利用光学显微镜观测固体核径迹探测器的径迹形貌的方法与流程

本发明涉及一种固体核径迹探测器的径迹形貌的观测方法，尤其是一种利用光学显微镜观测固体核径迹探测器的径迹形貌的方法。

背景技术：

固体核径迹探测器是一种重要的探测器。当带电粒子进入固体核径迹探测器材料时，在沿其射程轨迹周围造成辐射损伤，形成纳米级的潜径迹；将这些潜径迹经化学蚀刻处理，利用受损伤区域比未受损伤区域容易被腐蚀的原理，使得探测器材料中的潜径迹放大，以便记录径迹数目。

固体核径迹探测器在辐射研究和放射防护剂量学方面有着广泛的应用前景。以cr39探测器为例，cr39探测器由于其具有优良的物理特性和对粒子辐射的高灵敏度而被广泛应用于空间重粒子辐射监测、中子辐射检测、环境科学、生物医学等领域。cr39探测器监测一般包括三个步骤：放射源的照射、探测器的蚀刻以及固体核径迹的观测分析(丽琴、屈喜梅等，cr-39固体核径迹探测器蚀刻技术新进展，核技术，2012，35(11):863-868)。受辐射后经化学蚀刻的探测器观测是研究其微观径迹结构特点和剂量特征的必要步骤。图1给出了垂直入射核粒子径迹蚀刻模型(曹磊、邓君等，cr39中子个人剂量计性能实验研究，辐射防护，2012，32(2):1-5)。在分析径迹几何结构时，需要观测的物理量包括但不限于：表面蚀刻厚度h，观测径迹深度l’(实际径迹深度l＝l’+h)和锥半顶角θ。

固体核径迹探测器的观测方法和手段已经取得了很大的进步，包括光学显微镜、电子显微镜和原子力显微镜(afm)等观测手段。

cn102608650a公开了一种探测氘粒子束流分布的方法，该方法利用光学显微镜对加速器中子源辐照后的cr-39固体核径迹探测器表面的径迹数目进行记录。cn104267422a一种对222rn、220rn的子体ɑ衰变探测效率的刻度方法，对三个固体核径迹探测器表面分别加不同厚度阻挡膜后对222rn、220rn的不同子体ɑ衰变探测效率进行刻度，然后利用光学显微镜cr-39固体核径迹探测器表面的径迹数进行记录。cn104122576a公开了一种利用固体核径迹探测器测量218po长时间平均沉积率的方法，对第一固体核径迹探测器、第二固体核径迹探测器和第三固体核径迹探测器进行化学蚀刻，利用光学显微镜分别读取第一固体核径迹探测器、第二固体核径迹探测器和第三固体核径迹探测器上的核径迹数。cn103983999a、cn10524299a也公开了使用光学显微镜对固体核径迹探测器表面的径迹数进行记录。

由上述可知，传统观点认为，蚀刻后的径迹数目可以在光学显微镜下观测；由ccd相机得到探测器表面数字图像，然后借助数字图像处理软件读取径迹数目。如果要观测径迹的形貌数据，则需要其它方法，例如电子显微镜和afm。

电子显微镜和afm的应用把观测的视野深入到了纳米级，因而可以观测纳米尺寸的径迹形貌。但是，这些仪器价格昂贵，只有少数实验室可以配备。此外，由于cr39探测器不导电，电子显微镜观测必须有复杂的镀膜工序，且必须在真空中观测，这就导致了观测后探测器不能继续蚀刻，不适合观测连续蚀刻后产生径迹的变化状态；afm一般适用于分析短时间蚀刻后的小径迹，且扫描一整片探测器需要较长时间(黄三玻、魏志勇等，cr-39固体核径迹探测器观测方法，核电子学与探测技术，2011，31(9):1008-1013)。如果希望观测长时间蚀刻后产生径迹的变化状态，那就需要更方便实施的观测方法。

技术实现要素：

传统观点认为光学显微镜加数字图像处理软件只可以方便地确定探测器表面径迹直径d和读取径迹的数目，而不方便观测径迹的形貌数据。本发明的目的就在于突破这种技术偏见，借助光学显微镜实现径迹形貌的观测，并可以观测长时间蚀刻后产生径迹的变化状态。

本发明提供一种利用光学显微镜观测固体核径迹探测器的径迹形貌的方法，包括如下步骤：

(1)制样步骤：将固体核径迹探测器制备成方形探测器，并将该方形探测器的四边磨平抛光，并标识观测边；

(2)辐照步骤：利用粒子束流对所述方形探测器进行垂直辐照从而形成辐照后的探测器，并且所述粒子束流的辐照面积大于所述方形探测器的面积；

(3)蚀刻步骤：将所述辐照后的探测器在蚀刻溶液中进行蚀刻，从而形成蚀刻后的探测器，然后将所述蚀刻后的探测器取出，经过后处理得到待观测的探测器；在取出过程中保证所述观测边不与硬物接触；

(4)观测步骤：将所述待观测的探测器置于光学显微镜的观测平台上，并使得所述观测边朝向所述光学显微镜的物镜，从而观测径迹形貌。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(1)中，使用塑料研磨石将所述方形探测器的四边磨平，并且使用塑料研磨粉将所述方形探测器的四边抛光。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(2)中，所述粒子束流为重离子束流。

根据本发明的方法，优选地，所述重离子束流选自⁷²ge束流或¹²⁶i束流。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(2)中，所述重离子束流的注量为10²～10¹⁰/cm²。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(2)中，所述重离子束流的注量为8×10²～5×10⁵/cm²。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(3)中，蚀刻溶液选自naoh溶液、koh溶液或hf溶液，蚀刻温度为0～100℃，并且蚀刻时间为0.1～100小时。

根据本发明的方法，优选地，在步骤(3)中，所述蚀刻溶液选自浓度为1～10mol/l的naoh水溶液，蚀刻温度为30～60℃。

根据本发明的方法，优选地，所述的辐照步骤为：利用离子能量为210mev的⁷²ge束流或离子能量为272.14mev的¹²⁶i束流对所述方形探测器进行垂直辐照，从而形成辐照后的探测器，并且所述粒子束流的辐照面积大于所述方形探测器的面积；其中，⁷²ge束流的注量为5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量为8×10²～5×10³/cm²；所述的蚀刻步骤为：将所述辐照后的探测器置于作为蚀刻溶液5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蚀刻温度下进行蚀刻500～3300min，从而形成蚀刻后的探测器，然后将所述蚀刻后的探测器取出，放入稀盐酸中浸泡8～30min，再放入去离子水中清洗，最后吹干得到待观测的探测器；在取出过程中保证所述的观测边不与硬物接触。

根据本发明的方法，优选地，所述固体核径迹探测器为cr39探测器。

本发明在辐照前将固体核径迹探测器的四边磨平抛光、保证辐照束斑尺寸大于探测器尺寸、并使得蚀刻过程中不破坏观测边缘，这样就可以借助光学显微镜实现对径迹形貌的观测，并可以观测长时间蚀刻后产生径迹的变化状态。根据本发明优选的技术方案，通过调整工艺参数，径迹形貌在光学显微镜下非常清晰。此外，从事固体核径迹探测的实验室通常都会配备光学显微镜，利用本发明可以实现蚀刻-观测同步进行的目的，避免了实验人员外出寻求合作的麻烦，缩短了工作时间，提高了工作效率。

附图说明

图1为垂直入射的核粒子径迹蚀刻模型。

图2为实施例1的探测器蚀刻530min后的径迹形貌。

图3为实施例1的探测器蚀刻1560min后的径迹形貌。

图4为实施例1的探测器蚀刻2000min后的径迹形貌。

图5为实施例1的探测器蚀刻3440min后的径迹形貌。

图6为实施例1的探测器的径迹深度随时间变化图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

固体核径迹探测器可以用于探测质子、α粒子、重离子等。当这些粒子通过固体核径迹探测器时，在它们的路径上材料产生辐射损伤，从而形成一条连续的辐射损伤径迹。在本发明中，径迹表示粒子在穿越路径上留下的痕迹。

本发明的径迹形貌也称之为径迹轮廓，包括表面蚀刻厚度h，观测径迹深度l’(实际径迹深度l＝l’+h)和锥半顶角θ。

本发明采用光学显微镜观测径迹形貌。该光学显微镜表示普通光学显微镜，其是一种以可见光作为光源的显微镜装置。本发明的光学显微镜不包括扫描电子显微镜sem，透射电子纤维镜tem和原子力显微镜afm等。

本发明提供的观测方法为一种利用光学显微镜观测固体核径迹探测器的径迹形貌的方法，包括(1)制样步骤、(2)辐照步骤、(3)蚀刻步骤和(4)观测步骤。

<制样步骤>

在本发明的制样步骤中，将固体核径迹探测器制备成方形探测器，并将该方形探测器的四边磨平抛光。这样可以保证利用光学显微镜观测到径迹形貌。用于本发明的固体核径迹探测器的材料包括但不限于云母、石英等矿物晶体，玻璃、陶瓷等非晶体，聚碳酸酯、硝酸纤维、醋酸纤维、聚酯等塑料。本发明的固体核径迹探测器的实例包括但不限于cr39探测器。cr39是由烯丙基二甘醇碳酸酯形成的热固性树脂。

在本发明的制样步骤中，磨平和抛光的方法并没有特别限制。作为优选，使用塑料研磨石将所述方形探测器的四边磨平，并且使用塑料研磨粉将所述方形探测器的四边抛光。采用塑料研磨石和塑料研磨粉可以避免探测器的四边被破坏，进而影响辐照效果和观测效果。

在本发明的制样步骤中，所述方形探测器的四边至少包括一条观测边，并将该观测边进行标识。该观测边用于观测辐照后形成的径迹形貌。

<辐照步骤>

在本发明的辐照步骤中，利用粒子束流对所述方形探测器进行垂直辐照从而形成辐照后的探测器。本发明所述粒子束流的辐照面积要大于所述方形探测器的面积。这样可以保证利用光学显微镜观测到径迹形貌。二者的面积比例并没有特别限制，只要保证探测器的观测边在粒子束流的射野范围内即可。

本发明的粒子束流包括但不限于重离子束流，具体的实例包括⁷²ge束流或¹²⁶i束流等。作为优选，本发明的重离子束流选自离子能量为210mev的⁷²ge束流或离子能量为272.14mev的¹²⁶i束流。重离子束流可以通过加速器产生，例如使用中国原子能科学研究院hi-13串列加速器-单粒子效应重离子辐照装置。采用上述粒子束流，有利于改善观测效果。为了提高观测效果，粒子束流与探测器的受辐照表面是垂直的。本发明的垂直表示二者之间夹角为90±10°。

在本发明的辐照步骤中，所述粒子束流的注量为10²～10¹⁰/cm²，优选为8×10²～5×10⁵/cm²。作为优选，所述重离子束流的注量为10²～10¹⁰/cm²，优选为8×10²～5×10⁵/cm²。

根据本发明的一个实施方式，所述的辐照步骤为：利用离子能量为210mev的⁷²ge束流或离子能量为272.14mev的¹²⁶i束流对所述方形探测器进行垂直辐照，从而形成辐照后的探测器，并且所述粒子束流的辐照面积大于所述方形探测器的面积；其中，⁷²ge束流的注量为5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量为8×10²～5×10³/cm²。优选地，⁷²ge束流的注量为5×10⁴～1×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量为8×10²～1×10³/cm²。

<蚀刻步骤>

在本发明的蚀刻步骤中，将所述辐照后的探测器在蚀刻溶液中进行蚀刻，从而形成蚀刻后的探测器，然后将所述蚀刻后的探测器取出，经过后处理得到待观测的探测器；在取出过程中保证待观测的探测器的观测边不与硬物接触。

本发明的蚀刻溶液包括但不限于naoh溶液、koh溶液或hf溶液，优选为naoh溶液。本发明蚀刻溶液可以选自浓度为1～10mol/l、优选为2～9mol/l、更优选为5～6mol/l的naoh水溶液。蚀刻温度可以为0～100℃，优选为30～60℃，更优选为50～55℃。蚀刻时间可以为0.1～100小时，优选为500～3300min，更优选为1500～2500min。

在蚀刻完成后，需要将蚀刻后的探测器取出，但是在取出过程中保证待观测的探测器的观测边不与硬物接触。例如，采用镊子将其取出，但镊子不与待观测的探测器的观测边接触。这样可以避免取出过程损坏径迹形貌。

在本发明的蚀刻步骤中，后处理过程包括清洗步骤和干燥步骤。例如，将蚀刻后的探测器取出，放入清洗液(例如稀盐酸)中浸泡8～30min，优选为10～15min；再放入去离子水中清洗，最后吹干得到待观测的探测器。所述稀盐酸是指质量分数低于20％的盐酸水溶液。吹干的方式并没有特别限制，例如可以采用洗耳球吹干。

根据本发明的一个实施方式，所述的蚀刻步骤为：将所述辐照后的探测器置于作为蚀刻溶液的5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蚀刻温度下进行蚀刻500～3300min，从而形成蚀刻后的探测器，然后将所述蚀刻后的探测器取出，放入稀盐酸中浸泡8～30min，再放入去离子水中清洗，最后吹干得到待观测的探测器；在取出过程中保证所述的观测边不与硬物接触。

<观测步骤>

在本发明的观测步骤中，将所述待观测的探测器置于光学显微镜的观测平台上，并使得所述观测边朝向所述光学显微镜的物镜，从而观测径迹形貌。根据本发明的一个实施方式，将待观测的探测器立于观测平台上(方形四边中的观测边朝向显微镜的物镜)，并调节显微镜焦距，使得观测者可以在目镜中清晰看到观测面。缓慢移动探测器，当观测到径迹形貌后，取图留作分析使用。利用图像分析软件(image等)可以测量径迹深度l’。

在观测步骤完成后，重复蚀刻-观测步骤，即可得出多次蚀刻后产生径迹的变化状态。

实施例1

将cr39探测器制备成方形探测器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉将该方形探测器的四边磨平、抛光，并标识观测边。

利用中国原子能科学研究院hi-13串列加速器-单粒子效应重离子辐照装置辐照cr39探测器，采用离子能量为210mev的⁷²ge垂直入射cr39探测器，且保证观测边在束流射野内，注量达到5×10⁴/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作为蚀刻溶液，蚀刻温度为50℃，将cr39探测器放入蚀刻液中蚀刻一定时间(530、1560、2000、3440min)，用镊子(不接触观测边)从蚀刻液中拿出cr39探测器，放入稀盐酸中浸泡10min，再放入去离子水中清洗两遍，最后用洗耳球吹干。

将cr39探测器立于观测平台上(观测边朝向显微镜的物镜)，并调节显微镜焦距，使得观测者可以在目镜中清晰看到观测面。缓慢移动探测器，当观测到径迹形貌后，取图留作分析使用。详情参见图2-5。由图可知，蚀刻530、1560、2000、3440min后均能观测到径迹形貌，但是蚀刻3440min的探测器已经明显蚀刻过度。

利用图像分析软件image-proplus6.0测量径迹深度l’随时间的变化，参见图6。由图可知，蚀刻离子的径迹深度呈现线性增长的趋势，其增长率为0.03μm/min。

实施例2

将cr39探测器制备成方形探测器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉将该方形探测器的四边磨平、抛光，并标识观测边。

利用中国原子能科学研究院hi-13串列加速器-单粒子效应重离子辐照装置辐照cr39探测器，采用离子能量为272.14mev的¹²⁶i垂直入射cr39探测器，且保证观测边在束流射野内，注量达到924/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作为蚀刻溶液，蚀刻温度为50℃，将cr39探测器放入蚀刻液中蚀刻一定时间(560min)，用镊子(不接触观测边)从蚀刻液中拿出cr39探测器，放入稀盐酸中浸泡10min，再放入去离子水中清洗两遍，最后用洗耳球吹干。

将cr39探测器立于观测平台上(观测边朝向显微镜的物镜)，并调节显微镜焦距，使得观测者可以在目镜中清晰看到观测面。缓慢移动探测器，当观测到径迹形貌后，取图留作分析使用。

本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。