一种含氮氧化物气体传感器的制备方法与流程

文档序号:11232915来源:国知局

本发明属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域,具体涉及一种含氮氧化物气体传感器的制备方法。



背景技术:

大气污染是日益严重的世界性问题,含氮氧化物(nox:no和no2)是典型的大气污染物,可引起酸雨,光化学雾等。no在空气中能自动氧化成no2,因此,空气中的含氮氧化物主要是指no2。空气中的二氧化氮主要来自汽车和炼油厂燃烧产生的废气,对呼吸道有强烈的刺激作用,严重时造成肺损害甚至肺水肿。因此对no2的监测也越来越受到关注。如前所述,用于no2监测的仪器主要有基于光学方法如saltzman法、化学发光法的分析仪器。这些仪器虽然能够给出精确的分析数据,但是他们多为大型分析仪器,运行成本高且需要日常维护,不适合室外监测。为了满足在位、实时检测的需要,最有前途的办法是使用气体传感器监测no2,金属氧化物半导体气体传感器具有体积小、成体低廉等特点,能够简便地监测空气中的no2,易实现仪器的自动化和微型化。



技术实现要素:

解决的技术问题:本发明的目的是提供一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,所得传感器具有优异的响应恢复性能。

技术方案:一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属铟1g加至稀硝酸50-100ml中,加热至30-40℃,保温30-40min,滴加氨水20-40ml,过滤,洗净并干燥,得到in(oh)3沉淀;

步骤2,将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸50-100ml中,搅拌,加入去离子水30-50ml,加热至30-40℃,保温30-40min,滴加乙醇30-50ml,超声,得到in2o3纳米晶;

步骤3,将正硅酸乙酯的乙醇溶液5-10ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中,加热至40-50℃,保温3-4h,得凝胶;

步骤4,将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧,冷却后研磨,得到掺杂sio2的in2o3纳米晶;

步骤5,将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.5-1g、羧甲基纤维素10-20g加至松油醇50-100ml中,研磨,涂敷于气敏器件上,干燥后老化,即得。

进一步地,步骤1中稀硝酸的浓度为15-20v/v%。

进一步地,步骤2中去离子水中还含有3-5wt.%葡萄糖和1-2wt.%表面活性剂。

进一步地,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

进一步地,所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为20-30wt.%。

进一步地,步骤5中干燥条件为200-400℃、3-5h。

有益效果:本发明所得传感器对no2在1-30ppm浓度范围内有线性响应,线性范围较宽。

具体实施方式

实施例1

一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属铟1g加至稀硝酸50ml中,加热至30℃,保温40min,滴加氨水20ml,过滤,洗净并干燥,得到in(oh)3沉淀;

步骤2,将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸50ml中,搅拌,加入去离子水30ml,加热至30℃,保温40min,滴加乙醇30ml,超声,得到in2o3纳米晶;

步骤3,将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中,加热至40℃,保温4h,得凝胶;

步骤4,将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧,冷却后研磨,得到掺杂sio2的in2o3纳米晶;

步骤5,将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.5g、羧甲基纤维素10g加至松油醇50ml中,研磨,涂敷于气敏器件上,干燥后老化,即得。

其中,步骤1中稀硝酸的浓度为20v/v%;步骤2中去离子水中还含有5wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠;所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为30wt.%;步骤5中干燥条件为400℃、3h。

实施例2

一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属铟1g加至稀硝酸60ml中,加热至40℃,保温35min,滴加氨水30ml,过滤,洗净并干燥,得到in(oh)3沉淀;

步骤2,将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸70ml中,搅拌,加入去离子水40ml,加热至35℃,保温40min,滴加乙醇40ml,超声,得到in2o3纳米晶;

步骤3,将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中,加热至45℃,保温4h,得凝胶;

步骤4,将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧,冷却后研磨,得到掺杂sio2的in2o3纳米晶;

步骤5,将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.7g、羧甲基纤维素14g加至松油醇70ml中,研磨,涂敷于气敏器件上,干燥后老化,即得。

其中,步骤1中稀硝酸的浓度为18v/v%;步骤2中去离子水中还含有4wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠;所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为25wt.%;步骤5中干燥条件为300℃、4h。

实施例3

一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属铟1g加至稀硝酸80ml中,加热至30℃,保温40min,滴加氨水30ml,过滤,洗净并干燥,得到in(oh)3沉淀;

步骤2,将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸80ml中,搅拌,加入去离子水40ml,加热至30℃,保温40min,滴加乙醇35ml,超声,得到in2o3纳米晶;

步骤3,将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中,加热至40℃,保温4h,得凝胶;

步骤4,将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧,冷却后研磨,得到掺杂sio2的in2o3纳米晶;

步骤5,将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.8g、羧甲基纤维素17g加至松油醇80ml中,研磨,涂敷于气敏器件上,干燥后老化,即得。

其中,步骤1中稀硝酸的浓度为18v/v%;步骤2中去离子水中还含有4wt.%葡萄糖和1.8wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠;所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为28wt.%;步骤5中干燥条件为200℃、5h。

实施例4

一种含氮氧化物气体传感器的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将金属铟1g加至稀硝酸100ml中,加热至40℃,保温30min,滴加氨水40ml,过滤,洗净并干燥,得到in(oh)3沉淀;

步骤2,将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸100ml中,搅拌,加入去离子水50ml,加热至40℃,保温30min,滴加乙醇50ml,超声,得到in2o3纳米晶;

步骤3,将正硅酸乙酯的乙醇溶液10ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中,加热至50℃,保温3h,得凝胶;

步骤4,将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧,冷却后研磨,得到掺杂sio2的in2o3纳米晶;

步骤5,将掺杂sio2的in2o3纳米晶1g、羧甲基纤维素20g加至松油醇100ml中,研磨,涂敷于气敏器件上,干燥后老化,即得。

其中,步骤1中稀硝酸的浓度为15v/v%;步骤2中去离子水中还含有3wt.%葡萄糖和1wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠;所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为20wt.%;步骤5中干燥条件为200℃、5h。

经检测,实施例1至4所得传感器对no2在1-30ppm浓度范围内有线性响应,线性范围较宽。当no2浓度为1ppm时,也有较高的灵敏度,检测下限低;当no2浓度≥30ppm时,灵敏度随浓度的增加变化不大。在工作温度为160℃时对10ppm的no2的响应时间为18s,恢复时间为24s,响应和恢复均很迅速。

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