一种微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种测定室内空气中甲醛的方法，特别是一种微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法。

背景技术：
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随着我国住房制度的改革和人们生活水平的不断提高，住宅及办公场所的室内装修已经成为人们改善生活条件的重要组成部分。大众的环保意识和健康意识日益增强，室内装修的标准、档次也在不断提高。然而各种建筑装修材料的大量使用会造成室内环境的污染，甲醛是室内装修污染物中危害最大、释放时间最长的有害气体。

甲醛是一种无色、有强度刺激性气味的气体，具有较高的毒性，是室内装修有机污染物的头号杀手。甲醛进入人体后可使蛋白质凝固，使蛋白质变性，出现头晕、呕吐、腹痛、腹泻等，最为严重的是会引起肝癌、鼻咽癌、胃癌等，对儿童或者孕妇的危害尤为严重，长期接触可以引发妊娠综合症，导致新生儿的染色体发生异常、白血病或智力下降等。

室内甲醛含量的测定是室内环境检测的必测内容，至今测定空气中甲醛的方法已有很多，便携式检测装置受检测温度的控制，而采用溶液检测的方法产生的废弃溶液对环境又造成污染，为了使室内环境检测能够健康发展，同时体现“绿色化学”和“环境友好化学”的精神，本申请提出了一种能够保证准确率、节约试剂、减少污染、操作方便的测定方法。

技术实现要素：
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本发明的目的是为了克服以上的不足，涉及一种准确率高、节约试剂、减少污染、操作方便的微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法，包括以下步骤：

a)配制甲醛吸收液；

b)采集4min待测定的室内空气；

c)根据表1绘制微型实验甲醛标准曲线：

表1

各管从加入样品完毕到加入硫酸铁铵溶液之间至少30min间隔，反应温度控制在25-30℃，以保证甲醛和酚试剂完全反应，待充分反应后，采用100μl微量进样器，向各个管中加入0.08ml(80μl)1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置选定的显色时间，稀释3倍后，用1cm比色皿，在选定波长下，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，吸光度(指各管溶液未稀释的吸光度，即3倍所测出的吸光度)为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子bs；

d)计算空气中甲醛测定结果：

按下式计算得到测定结果，

式中：c为样品中甲醛含量，mg/l；

a样品溶液的吸光度；

a0为空白溶液的吸光度；

bs为计算因子，斜率的倒数，μg/吸光度；

vt为采样体积，ml；

t0为标准状态下的绝对温度，273k；

p0为标准状态下的大气压力，101.3kpa；

t为采样时空气的温度，℃。

2、根据权利要求1所述的微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法，其特征在于：步骤b)中采集空气包括以下步骤：门窗关闭1h后，用内装1ml吸收液的吸收管，以0.5l/min的流量采样4min，采气先通过硫酸锰滤纸过滤器，采样时关闭门窗，现场采样器进气口的高度为1.5m，同时记录气温和大气压，采样完毕将吸收管的溶液倒入2ml具塞比色管中。

实验结果与讨论

微型实验的标准曲线

用最小二乘法求标准曲线的直线回归方程，利用excel程序绘制标准曲线，如图1所示，标准曲线的回归方程为y＝2.0240x+0.0012，相关系数为0.9993＞0.999，说明回归方程中各浓度点的偏离在允许误差范围内，相关性很好。分别用常规和微型实验法测定甲醛标准样品，对比实验结果，验证实验的准确性。

甲醛标准样品(204524)：(gsb07-1179-2000)0.915mg/l，不确定度±0.051mg/l，临用前小心打开安瓿，用10ml干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10ml浓样至于250ml容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。用常规和微型实验分别测定测定，结果如表2所示。微型实验的测定结果0.922mg/l，在允许的不确定度范围内，说明微型实验结果是准确的，进一步验证了微型实验的可行性。

表2标准样品的测定结果

采样方法的选择

通过上述实验结果说明了微型实验的可行性和准确性，实际用到室内环境甲醛检测中，对微型实验的采样方法进行选择。室内环境条件20℃和100.9kpa，不同采样时间的测定结果如表2所示。对结果进行显著性分析，当显著性水平为0.05％时，t计算＝1.21，查表得t0.05,10＝2.23，t计算<t0.05,10，这表明该微型实验采样4min与常规采样20min得出的均值之间没有显著性差异。所以采用微型实验既避免给居民带来诸多不便，节约了实验时间。

表2不同采样时间的测定结果(mg/m³)

本发明与现有技术相比具有的优点：

本实验采用常规实验1/5的吸收液，采集时间为常规方法的1/5，得到明显且准确的显色结果，既克服了现有甲醛检测技术产生大量废弃溶液造成环境污染的不足，又节约了采集时间，提供一种准确率高、节约试剂、减少污染、操作方便的检测方法。

附图说明：

图1为波长与吸光度关系曲线

图2为显色时间与吸光度关系曲线

图3为微型实验甲醛标准曲线

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明一种微型酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的方法的具体实施方式：包括以下步骤：

a)配制甲醛吸收溶液：所用水均为重蒸馏水，所用试剂均为分析纯，吸收原液v：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度，放于冰箱中可稳定3天。

质量比：酚试剂：水(20℃)＝1：998

吸收液：量取5ml吸收原液，加95ml水，即为吸收液。临用现配。

体积比：吸收原液：再加入的水＝1：19

1％硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵用0.1mol/l盐酸溶解，并稀释至100ml。

取一支环境保护部标准样品研究所的甲醛标准溶液，将甲醛标准液用水稀释成10μg/ml甲醛标准中间液后，若取标准中间溶液体积为v1，然后加入9.5v1ml的水+0.5v1ml吸收原液，即得到1μg/ml甲醛标准溶液。放置30min后，用于配制标准溶液可稳定24h。

b)用内装1ml吸收液的吸收管，以0.5l/min的流量采样4min，采气先通过硫酸锰滤纸过滤器，采样时关闭门窗，现场采样器进气口的高度为1.5m，同时记录气温和大气压，采样完毕将吸收管的溶液倒入2ml具塞比色管中；

c)选择微型实验的吸收光谱波长和显色时间，根据表3绘制微型实验甲醛标准曲线：

(1)吸收光谱波长的选择

取甲醛标准工作液100.0μl和200.0μl加入具塞比色管中，分别加入900.0μl和800.0μl吸收液，合并体积为1000.0μl，各管中加入80μl1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置30min后，在不同波长下测定其吸光度，作波长与吸光度曲线；

(2)显色时间的选择

取甲醛标准工作液300.0μl加入具塞比色管中，分别加入700.0μl吸收液，合并体积为1000.0μl，各管中加入80μl1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置30min后，在选定的波长下测定其吸光度，作显色时间与吸光度曲线；

(3)绘制微型实验甲醛标准曲线

表3

各管从加入样品完毕到加入硫酸铁铵溶液之间至少30min间隔，反应温度控制在25-30℃，以保证甲醛和酚试剂完全反应，待充分反应后，采用100μl微量进样器，向各个管中加入0.08ml(80μl)1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置选定的显色时间，稀释3倍后，用1cm比色皿，在选定波长下，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，吸光度(指各管溶液未稀释的吸光度，即3倍所测出的吸光度)为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子bs；

d)计算空气中甲醛测定结果：

将测定的吸光度按下式计算得到测定结果，

式中：c为样品中甲醛含量，mg/l；

a为样品溶液的吸光度；

a0为空白溶液的吸光度；

bs为计算因子，斜率的倒数，μg/吸光度；

vt为采样体积，ml；

t0为标准状态下的绝对温度，273k；

p0为标准状态下的大气压力，101.3kpa；

t为采样时空气的温度，℃。

实验结果与讨论

选择实验波长和显色时间，绘制微型实验甲醛标准曲线

波长与吸光度曲线如图1所示，最大的吸收峰位置的波长为630nm；显色时间与吸光度曲线如图2所示，显色反应的前10min吸光度呈明显的上升趋势，说明溶液显色反应正在迅速进行；在10-15min吸光度增加缓慢，表明显色反应还没有进行完全，但接近尾声；15min后吸光度变化幅度很小，说明显色反应基本达到平衡，故选取15min作为显色时间。

通过上述实验，微型实验选择波长630nm下测定吸光度，显色15min。如图3所示，微型实验标准曲线的回归方程为y＝2.0240x+0.0012，相关系数0.9993＞0.999，说明回归方程中各浓度点的偏离在允许误差范围内，相关性好，满足实验要求。分别用常规和微型实验法测定甲醛标准样品，对比实验结果，验证实验的准确性。

甲醛标准样品(204524)：(gsb07-1179-2000)0.915mg/l，不确定度±0.051mg/l，临用前小心打开安瓿，用10ml干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10ml浓样至于250ml容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。用常规和微型实验分别测定测定，结果如表4所示。微型实验的测定结果0.922mg/l，在允许的不确定度范围内，说明微型实验结果是准确的，进一步验证了微型实验的可行性。

表4标准样品的测定结果

采样方法的选择

通过上述实验结果说明了微型实验的可行性，实际用到室内环境甲醛检测中，对微型实验的采样方法进行选择。室内环境条件20℃和100.9kpa，不同采样时间的测定结果如表5所示。对结果进行显著性分析，当显著性水平为0.05％时，t计算＝1.21，查表得t0.05,10＝2.23，t计算<t0.05,10，这表明该微型实验采样4min与常规采样20min得出的均值之间没有显著性差异。所以采用微型实验既避免给居民带来诸多不便，节约了实验时间。

表5不同采样时间的测定结果(mg/m³)

本发明申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。

本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。