一种研究铜阳极Cl‑浓度对镀铜质量影响的方法与流程

本发明涉及电镀铜领域，具体地，本发明涉及一种研究铜阳极cl^-浓度对镀铜质量影响的方法。

背景技术：

在制备pcb版的制程中，需要通过电化学的方法对基材进行电镀铜，即通过电镀的方式使基材表面镀上金属铜。研究发现，电解液对镀层的质量起至关重要的作用，尤其是电镀液中cl^-的浓度。目前，电解镀铜所用的阳极多为磷铜阳极，也有少量采用铜板作为阳极，由于阳极和阴极所带电荷不同，电镀液中cl^-浓度不均匀，cl^-多聚集在阳极附近。现今，尚无专利或文献报道测定阳极附近cl^-浓度的方法，也无研究方法确定阳极附近cl^-浓度对镀铜质量有何影响。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种研究铜阳极cl^-浓度对镀铜质量影响的方法，本发明通过测定不同电流密度条件下阳极附近cl^-浓度，可考察cl^-浓度对阴极镀铜质量的影响，为后续研究镀铜质量的影响因素奠定理论研究基础。

本发明的技术方案如下：

一种研究铜阳极cl^-浓度对镀铜质量影响的方法，包括如下步骤：

s1、以磷铜或铜板作为阳极，以待镀基板为阴极，以h2so4和cuso4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板；

s2、控制阳极电流密度为1.0～2.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；

s3、改变阳极电流密度为2.5～3.5a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；

s4、改变阳极电流密度为4.0～5.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；

s5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极cl^-的浓度对镀铜的影响。

本发明通过改变电流密度改变阳极附近cl^-浓度，通过测定阳极附近cl^-的浓度并观察记录待镀基板的镀铜情况可以了解cl^-的浓度对阴极基板镀铜质量的影响，获知cl^-在何种浓度下可使阴极基板的镀铜质量最佳，可为后续对镀铜质量的研究奠定一定的理论基础。

在其中一个实施例中，所述测定阳极附近cl^-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，纵向均分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定cl^-浓度。由于cl^-浓度不均匀，需在阳极附近多处取样，通过测定的浓度计算cl^-的平均值，以计算出的cl^-的平均值作为阳极附近cl^-的浓度更具代表意义。

在其中一个实施例中，所述测定阳极附近cl^-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，所述铜阳极为球状磷铜阳极，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔，将长管纵向分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定cl^-浓度。由于磷铜为球状，磷铜在钛蓝中会紧密堆积，一般测量时只能测量上层磷铜附近的cl^-浓度，在磷铜中插长管，可便于从长管中取样测定铜阳极所处区域纵向cl^-浓度，使测量结果更准确。

在其中一个实施例中，所述钛蓝的底部设有鼓泡装置。在钛蓝底部设置鼓泡装置可使磷铜在气泡的冲击下不停翻动，使cl^-在阳极附近的分布更加均匀，使测量结果更具代表性。

在其中一个实施例中，所述球状磷铜阳极中磷的含量为50～2000ppm。

在其中一个实施例中，所述球状磷铜阳极中磷的含量为200ppm～650ppm。

在其中一个实施例中，所述测定阳极附近cl^-的浓度的频率为每隔30～60min测定一次。随着电镀的进行，阳极附近cl^-的浓度在不断变化，每隔30～60min测定一次可了解不同时间段cl^-的浓度，进一步精细化对铜阳极cl^-浓度影响镀铜质量的研究。

在其中一个实施例中，所述电镀液为：cuso4：30～50g/l（cu）；h2so4：20～150g/l；氯离子20～80ppm；表面添加剂：cc-1220，1ml/l。

在其中一个实施例中，所述电镀液的温度为20～40℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明通过改变电流密度改变阳极附近cl^-浓度，通过测定阳极附近cl^-的浓度并观察记录待镀基板的镀铜情况可以了解cl^-的浓度对阴极基板镀铜质量的影响，获知cl^-在何种浓度下可使阴极基板的镀铜质量最佳，可为后续对镀铜质量的研究奠定一定的理论基础。

（2）本发明使用移液管在阳极附近多处取样，通过测定的浓度计算cl^-的平均值，以计算出的cl^-的平均值作为阳极附近cl^-的浓度更具代表意义。

附图说明

图1为电解镀铜装置示意图。

图2为实施例1电解镀铜装置取样示意图。

图3为长管的示意图。

图4为实施例2电解镀铜装置取样示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。以下实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

以下实施例所用电镀液为：cuso4：30～50g/l（cu）；h2so4：20～150g/l；氯离子20～80ppm；表面添加剂：cc-1220，1ml/l。电镀液温度为30℃。

以下实施例所用磷铜为球状磷铜阳极，所述球状磷铜阳极中磷的含量为200ppm～650ppm。

以下实施例测定阳极附近cl^-的浓度的频率为每隔60min测定一次。

实施例1

一种研究铜阳极cl^-浓度对镀铜质量影响的方法，电解镀铜的装置及测定cl^-浓度的方法如图1、图2、图3所示，包括如下步骤：

s1、以磷铜12作为阳极10，以待镀基板20为阴极，以h2so4和cuso4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板。

s2、控制阳极电流密度为1.0～2.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。在本实施例中，将铜阳极所处区域横向均分为4个区，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管11，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔（如图3所示），将长管纵向分为6个区，采用移液管a在横向、纵向各个区域内取液，取液位置分别见t1（4处）、t2（6处），测定cl^-浓度，分别记为nt11、nt12、nt13、nt14、nt21、nt22、nt23、nt24、nt25、nt26。按如下公式计算n1：

n1=（nt11+nt12+nt13+nt14+nt21+nt22+nt23+nt24+nt25+nt26）/10。

s3、改变阳极电流密度为2.5～3.5a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。

在本实施例中，cl^-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为mt11、mt12、mt13、mt14、mt21、mt22、mt23、mt24、mt25、mt26。按如下公式计算n2：

n2=（mt11+mt12+mt13+mt14+mt21+mt22+mt23+mt24+mt25+mt26）/10。

s4、改变阳极电流密度为4.0～5.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。

在本实施例中，cl^-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为pt11、pt12、pt13、pt14、pt21、pt22、pt23、pt24、pt25、pt26。按如下公式计算n3：

n3=（pt11+pt12+pt13+pt14+pt21+pt22+pt23+pt24+pt25+pt26）/10。

s5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极cl^-的浓度对镀铜的影响。

实施例2

一种研究铜阳极cl^-浓度对镀铜质量影响的方法，电解镀铜的装置及测定cl^-浓度的方法如如图4所示，包括如下步骤：

s1、以磷铜12作为阳极10，以待镀基板为阴极20，以h2so4和cuso4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板。

s2、控制阳极电流密度为1.0～2.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。在本实施例中，将铜阳极所处区域横向均分为4个区，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔，钛蓝的底部设有鼓泡装置b，鼓泡装置会向钛蓝中鼓气，使电解液中出现气泡，电解液不断翻动，从而带动球状磷铜不停翻动，使cl^-在阳极附近的分布更加均匀。将长管纵向分为6个区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，取液位置分别见t1（4处）、t2（6处），测定cl^-浓度，分别记为nt11、nt12、nt13、nt14、nt21、nt22、nt23、nt24、nt25、nt26。按如下公式计算n1：

n1=（nt11+nt12+nt13+nt14+nt21+nt22+nt23+nt24+nt25+nt26）/10。

s3、改变阳极电流密度为2.5～3.5a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。

在本实施例中，cl^-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为mt11、mt12、mt13、mt14、mt21、mt22、mt23、mt24、mt25、mt26。按如下公式计算n2：

n2=（mt11+mt12+mt13+mt14+mt21+mt22+mt23+mt24+mt25+mt26）/10。

s4、改变阳极电流密度为4.0～5.0a/dm²，测定阳极附近cl^-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。

在本实施例中，cl^-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为pt11、pt12、pt13、pt14、pt21、pt22、pt23、pt24、pt25、pt26。按如下公式计算n3：

n3=（pt11+pt12+pt13+pt14+pt21+pt22+pt23+pt24+pt25+pt26）/10。

s5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极cl^-的浓度对镀铜的影响。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，都应当认为是本说明书记载的范围。