本发明具体涉及一种水中羧酸类中苯氧乙酸浓度测定方法。
背景技术：
苯氧羧酸类除草剂农药是第一类投入商业生产的选择性除草剂，广泛施用于禾谷类作物田、针叶树林和牧草场等。低毒除草剂，通过植物叶面、茎杆和根系吸收传导，阻碍植物激素的正常传导，从而使其死亡。
对于地表水、谷物、蔬果以及纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留的检测已有相关报道，而对于土壤中苯氧羧酸除草剂农药残留的检测方法主要有薄层扫描法、毛细管电泳结合紫外检测器检测/气相色谱-质谱法。薄层扫描法和毛细管电泳法的选择性不强，检出限有较高，对于土壤中极低含量的苯氧羧酸类除草剂检测不太适用。
技术实现要素：
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种水中羧酸类中苯氧乙酸浓度测定方法。
技术方案：一种水中羧酸类中苯氧乙酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定；其中：
所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中准确称取0.15g苯氧乙酸，加入解吸液乙酸定容，配制成浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、145、290、435、580和725μg/ml的标准系列；
所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用hp-inwwax毛细管色谱柱，柱温为90度，汽化室温度为160度，检测室温度为220度，载气流量为6ml/min。
作为优化：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以220ml/min流量采集18min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～3h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～3h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
作为优化：所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封闭后，振摇1min，解吸40min，解吸液供测定。
作为优化：所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样0.1ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准曲线。
作为优化：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
有益效果：本发明结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效，对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种水中羧酸类中苯氧乙酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定；其中：
所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中准确称取0.15g苯氧乙酸，加入解吸液乙酸定容，配制成浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、145、290、435、580和725μg/ml的标准系列；
所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用hp-inwwax毛细管色谱柱，柱温为90度，汽化室温度为160度，检测室温度为220度，载气流量为6ml/min。
所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以220ml/min流量采集18min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～3h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～3h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封闭后，振摇1min，解吸40min，解吸液供测定。
所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样0.1ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准曲线。
所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
本发明结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效，对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。