一种从粗煤气中采集液固样品的装置及方法与流程

本发明涉及能源化工领域中的粗煤气附带物取样和分析，具体涉及一种从粗煤气中采集液固样品的装置及方法。

背景技术：

煤的热解也称煤的干馏或热分解，是指煤在惰性气氛下持续受热分解转化为干馏煤气、煤焦油和固体焦的复杂过程。作为煤的一种重要转化手段，不同热解技术在反应温度、反应器类型、热载体形式、升温速率等方面各具特色，比如，热解过程产生的固体焦被燃烧或气化后均可产生高温气体，作为原煤热解的热源与干馏煤气混合。但是过程中所产生的粗煤气中均会夹带着焦油气、水汽及粉尘等附带物。为了考察不同反应工况下，粗煤气中焦油气、水汽、粉尘的含量以及焦油的组成，以便进一步优化热转化工艺，一种能从粗煤气中采集液固样品的装置及方法至关重要。

目前较常见的是焦化行业在线焦炉煤气预处理系统，其主要目的是去除焦炉煤气中相对较少的焦油气、水汽及粉尘等杂质，以利于净化煤气，达到组分测定的目的。而针对含油率较高、粉尘含量较高、水汽含量较高的粗煤气中焦油、水汽、粉尘含量测定的装置及方法鲜有公开报道。与焦炉煤气相比，这类粗煤气中的附带物含量更高，尤其是煤焦油含量，高含量的煤焦油及粉尘容易堵塞管道，为样品的连续采集带来了挑战。

因此，如何在不影响试验或生产运行的前提下，实现高含油、高含尘粗煤气中液固附带物的连续采集，进而核算出液固附带物在粗煤气中含量的同时，得到煤焦油等液体产品的全馏分组成，成为行业亟待解决的问题之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服粗煤气中附带物样品采集过程中难以连续进行的困难，在不干扰试验或生产运行的前提下，提供一种高含油、高含尘从粗煤气中采集液固样品的装置及方法，同时能够得到焦油的全馏分组成，从而为煤转化工艺的优化提供可靠依据。

为实现上述目的，本发明的除尘净化装置包括：包括与粗煤气相连通的带有冷却夹套的一级洗涤罐，一级洗涤罐顶部与带有冷却夹套的二级洗涤罐的底部相连，二级洗涤罐顶部与间冷器管程入口相连，间冷器管程出口与气液分离罐相连通，气液分离罐与湿式气体流量计连通，还包括与粗煤气相连通的废液罐，以及依次与间冷器壳程、二级洗涤罐的夹套、一级洗涤罐的夹套相连通的制冷机；

所述的一级洗涤罐顶部、二级洗涤罐顶部分别装有一级进液阀、二级进液阀；

所述的一级洗涤罐、二级洗涤罐、气液分离罐以及废液罐的底部分别装有一级排液阀、二级排液阀、气液分离罐排凝阀以及废液罐排凝阀。

所述的粗煤气依次经煤气引入阀、煤气进样阀与一级洗涤罐底部入口相连通，气液分离罐顶部出口通过背压阀与湿式气体流量计连通。

在所述的煤气引入阀与煤气进样阀之间接出放空管线引至废液罐，并在放空管线上安装有煤气放空阀，且放空管线接出点与煤气进样阀入口之间距离不超过10cm。

所述的煤气放空阀与废液罐之间的配管设置有连续坡度，即废液罐入口的水平高度低于煤气放空阀。

所述的煤气引入阀与煤气进样阀之间的管线上依次经过蒸汽吹扫阀和蒸汽引入阀与蒸汽相连，且通入点与煤气引入阀出口之间距离不超过10cm，所述的蒸汽为压力不低于粗煤气压力的饱和蒸汽或者过热蒸汽。

所述的蒸汽引入阀以及蒸汽吹扫阀之间设置有排凝管线，排凝管线经蒸汽排凝阀汇入煤气放空阀出口的放空管线。

所述的粗煤气连通废液罐以及一级洗涤罐的沿程管线上设置有电伴热及保温层，依次与间冷器壳程、二级洗涤罐的夹套、一级洗涤罐的夹套相连通的制冷机管线上设置有保温层。

本发明从粗煤气中采集液固样品的方法包括以下步骤：

1)制冷制热启动：开启制冷机，设定冷冻剂温度为-40～-10℃，并打开冷冻剂循环；开启电伴热，设定伴热温度为380～500℃；

2)吸收剂加注：关闭煤气进样阀、关闭一级排液阀、关闭二级排液阀、关闭气液分离罐排凝阀，分别通过一级进液阀、二级进液阀向一级洗涤罐和二级洗涤罐加注吸收剂，使罐内吸收剂的液面高于罐体煤气入口10～15cm，加注结束后，关闭一级进液阀、二级进液阀；

3)置换：待电伴热反馈温度不低于380℃且冷冻剂温度低于-10℃，关闭蒸汽引入阀、关闭蒸汽吹扫阀、打开蒸汽排凝阀、关闭废液罐排凝阀、打开煤气放空阀、打开煤气引入阀在废液罐的室外高点放空；

4)进样：记录湿式气体流量计初始读数，待煤气引入阀开启并放空2min后，打开煤气进样阀)，调节背压阀开度，参照湿式气体流量计将流经一级洗涤罐的不凝气气速控制在0.5～5cm/s，进行取样，进样结束后，关闭煤气进样阀、关闭煤气引入阀，记录湿式气体流量计终止读数，并核算不凝气的总体积量；

5)液固混合物收集：打开一级进液阀、二级进液阀，然后依次打开一级排液阀、二级排液阀、气液分离罐排凝阀收集液固混合物，打开一级洗涤罐顶部封头盖，向罐内注入50～500ml新鲜吸收剂清洗后一并收集；

6)吹扫：打开蒸汽引入阀、打开蒸汽吹扫阀、关闭蒸汽排凝阀，吹扫2min后，打开煤气进样阀、关闭煤气放空阀，继续吹扫2min后，关闭蒸汽引入阀、关闭蒸汽吹扫阀、打开蒸汽排凝阀、关闭煤气进样阀、打开煤气放空阀、关闭电伴热电源、关闭制冷机电源；

7)混合物分离：首先，利用旋转蒸发仪将所收集的混合物浓缩至1/2～1/10的体积，其次，选用0.1～0.8μm的滤膜对被浓缩的混合物进行抽滤，滤饼经新鲜吸收剂清洗后在110℃的氮气气氛中烘干至恒重得粉尘并计量，滤液在吸收剂的泡点温度条件下继续被旋转蒸发仪浓缩直至恒重，在分液漏斗中将被浓缩滤液与等体积萃取剂充分混合后静置分层，分离出的水层称重并计量，最后，非水层溶液在萃取剂的泡点温度条件下被旋转蒸发仪浓缩直至恒重得焦油计量。

所述的吸收剂为低沸点、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯；

所述的萃取剂为低沸点、与水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

所述的粗煤气从主工艺气管线引出，温度为400～800℃，压力为0.01～10.0mpa(g)；所述的一级洗涤罐、二级洗涤罐、间冷器以及气液分离罐的操作温度为-15～40℃，操作压力为0～10.0mpa(g)；所述的废液罐的操作温度为25～600℃，操作压力为0～1.0mpa(g)。

本发明的有益效果如下：

1)利用溶剂吸收原理，能够连续捕集粗煤气中的液固附带物，经过分离可得到焦油、水和固体，结合湿式气体流量计的总气量，可以定量核算出粗煤气中液固附带物的含量。

2)该装置可在不干扰试验或生产运行的前提下，通过电伴热以及蒸汽吹扫等保护措施，可实现从运行工艺气主管线的连续采样。

3)通过本装置及方法，可以得到全馏分的焦油样品，便于焦油组成成分及其他性质的进一步细化分析。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图中：1、一级洗涤罐；2、二级洗涤罐；3、间冷器；4、制冷机；5、气液分离罐；6、湿式气体流量计；7、废液罐；8、煤气引入阀；9、煤气放空阀；10、煤气进样阀；11、一级进液阀；12、一级排液阀；13、二级进液阀；14、二级排液阀；15、背压阀；16、蒸汽吹扫阀；17、蒸汽引入阀；18、蒸汽排凝阀；19、废液罐排凝阀；20、气液分离罐排凝阀；21、粗煤气；22、蒸汽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

参见图1，本发明的装置包括从工艺气主管线引出的粗煤气21，该粗煤气依次经煤气引入阀8、煤气进样阀10与带有冷却夹套的一级洗涤罐1底部入口相连通，一级洗涤罐1顶部与带有冷却夹套的二级洗涤罐2底部入口相连，二级洗涤罐2顶部与间冷器3管程相连，间冷器3管程的出口与气液分离罐5相连通，气液分离罐5经背压阀15与湿式气体流量计6连通，湿式气体流量计6出口引至室外高点放空。蒸汽22经蒸汽引入阀17以及蒸汽吹扫阀16引入煤气引入阀8的出口，煤气进样阀10的入口有支路线接出后经煤气放空阀9引至废液罐7，废液罐7出口引至室外高点放空。蒸汽引入阀17与蒸汽吹扫阀16之间有支路线接出后经蒸汽排凝阀18引至煤气放空阀9出口。制冷机4将冷冻液输出后依次经间冷器3壳程、二级洗涤罐2夹套、一级洗涤罐1夹套后循环返回制冷机4。一级洗涤罐1、二级洗涤罐2、气液分离罐5以及废液罐7底部分别装有一级排液阀12、二级排液阀14、气液分离罐排凝阀20以及废液罐排凝阀19，一级洗涤罐1顶部、二级洗涤罐2顶部分别装有一级进液阀11、二级进液阀13。

本发明的粗煤气21连通废液罐7以及一级洗涤罐1的沿程管线需要设置电伴热及保温，蒸汽管线即依次与间冷器3壳程、二级洗涤罐2的夹套、一级洗涤罐1的夹套相连通的制冷机4蒸汽管线上设置有保温层。

本发明采集液固样品的方法包括以下步骤：

1)制冷制热启动：开启制冷机4，设定冷冻剂温度-40～-10℃，并打开冷冻剂循环；开启电伴热，设定伴热温度380～500℃。

2)吸收剂加注：关闭煤气进样阀10、关闭一级排液阀12、关闭二级排液阀14、关闭气液分离罐排凝阀20，分别通过一级进液阀11、二级进液阀13向一级洗涤罐1和二级洗涤罐2加注适量吸收剂，确保罐内吸收剂的液面均高于罐体煤气入口10～15cm，加注结束后，关闭一级进液阀11、关闭二级进液阀13。

3)置换：待电伴热反馈温度不低于380℃且冷冻剂温度低于-10℃，关闭蒸汽引入阀17、关闭蒸汽吹扫阀16、打开蒸汽排凝阀18、关闭废液罐排凝阀19、打开煤气放空阀9、打开煤气引入阀8在室外高点放空。

4)进样：记录湿式气体流量计6初始读数，待煤气引入阀8开启并放空2min后，打开煤气进样阀10，随后缓慢调节背压阀15开度，参照湿式气体流量计6将流经一级洗涤罐1的不凝气气速控制在0.5～5cm/s范围内，进行取样并保持一定的时间。进样结束后，关闭煤气进样阀10、关闭煤气引入阀8，记录湿式气体流量计6终止读数，并核算不凝气的总体积量。

5)液固混合物收集：打开一级进液阀11、打开二级进液阀13，随后依次打开一级排液阀12、打开二级排液阀14、打开气液分离罐排凝阀20收集液固混合物，为了将洗涤罐壁面残留物清洗干净打开一级洗涤罐1顶部封头盖，向罐内注入50～500ml新鲜吸收剂清洗后一并收集。

6)吹扫：打开蒸汽引入阀17、打开蒸汽吹扫阀16、关闭蒸汽排凝阀18，吹扫2min后，打开煤气进样阀10、关闭煤气放空阀9，继续吹扫2min后，关闭蒸汽引入阀17、关闭蒸汽吹扫阀16、打开蒸汽排凝阀18、关闭煤气进样阀10、打开煤气放空阀9、关闭电伴热电源、关闭制冷机4电源。

7)混合物分离：首先，利用旋转蒸发仪将所收集的混合物浓缩至1/2～1/10的体积，其次，选用0.1～0.8μm的滤膜对被浓缩的混合物进行抽滤，滤饼经新鲜吸收剂清洗后在110℃的氮气气氛中烘干至恒重得粉尘并计量，滤液在吸收剂的泡点温度条件下继续被旋转蒸发仪浓缩直至恒重，再次，在分液漏斗中将被浓缩滤液与等体积萃取剂充分混合后静置分层，分离出的水层称重并计量，最后，非水层溶液在萃取剂的泡点温度条件下被旋转蒸发仪浓缩直至恒重即可得焦油，并计量。

所述采用的吸收剂为低沸点、高溶解性的丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、苯、甲苯。

所述的萃取剂为低沸点、与水不互溶的二氯甲烷、石油醚、苯或甲苯。

粗煤气21温度为400～800℃，压力为0.01～10.0mpa(g)。

一级洗涤罐1、二级洗涤罐2、间冷器3以及气液分离罐5的操作温度为-15～40℃，操作压力为0～10.0mpa(g)。

废液罐7的操作温度为25～600℃，操作压力为0～1.0mpa(g)。

本发明在不影响试验或生产运行的前提下，实现粗煤气中液固附带物的连续采集，进而核算出液固附带物在粗煤气中含量的同时，得到焦油的全馏分组成，从而为煤转化工艺的优化提供可靠依据。

以下是本发明的一个具体实施例：其包括制冷制热启动、吸收剂加注、置换、进样、液固混合物收集、吹扫、混合物分离七个主要步骤。首先，开启制冷机4，设定冷冻剂温度-20℃，并打开冷冻剂循环，开启电伴热，设定伴热温度400℃。其次，关闭煤气进样阀10、关闭一级排液阀12、关闭二级排液阀14、关闭气液分离罐排凝阀20，分别通过一级进液阀11、二级进液阀13向一级洗涤罐1和二级洗涤罐2加注适量吸收剂，确保罐内吸收剂的液面均高于罐体煤气入口10～15cm，加注结束后，关闭一级进液阀11、关闭二级进液阀13。待电伴热反馈温度不低于380℃且冷冻剂温度低于-10℃，关闭蒸汽引入阀17、关闭蒸汽吹扫阀16、打开蒸汽排凝阀18、关闭废液罐排凝阀19、打开煤气放空阀9、打开煤气引入阀8在室外高点放空。再次，记录湿式气体流量计6初始读数，待煤气引入阀8开启并放空2min后，打开煤气进样阀10，随后缓慢调节背压阀15开度，参照湿式气体流量计6将流经一级洗涤罐1的不凝气气速控制在0.5～5cm/s范围内，进行取样并保持一定的时间。进样结束后，关闭煤气进样阀10、关闭煤气引入阀8，记录湿式气体流量计6终止读数，并核算不凝气的总体积量。随后，进行液固混合物收集，打开一级进液阀11、打开二级进液阀13，随后依次打开一级排液阀12、打开二级排液阀14、打开气液分离罐排凝阀20收集液固混合物，打开一级洗涤罐1顶部封头盖，向罐内注入50～500ml新鲜吸收剂清洗后一并收集。再随后进行吹扫清理，打开蒸汽引入阀17、打开蒸汽吹扫阀16、关闭蒸汽排凝阀18，吹扫2min后，打开煤气进样阀10、关闭煤气放空阀9，继续吹扫2min后，关闭蒸汽引入阀17、关闭蒸汽吹扫阀16、打开蒸汽排凝阀18、关闭煤气进样阀10、打开煤气放空阀9、关闭电伴热电源、关闭制冷机4电源。最后，进行混合物分离：利用旋转蒸发仪将所收集的混合物浓缩至1/2～1/10的体积，选用0.1～0.8μm的滤膜对被浓缩的混合物进行抽滤，滤饼经新鲜吸收剂清洗后在110℃的氮气气氛中烘干至恒重并计量，滤液在吸收剂的泡点温度条件下继续被旋转蒸发仪浓缩直至恒重，在分液漏斗中将被浓缩滤液与等体积萃取剂充分混合后静置分层，分离出的水层称重并计量，非水层溶液在萃取剂的泡点温度条件下被旋转蒸发仪浓缩直至恒重即可得焦油，并计量。