一种离子色谱法同时测定发酵液中五种阳离子的方法与流程

本发明属于化学分析
技术领域：
，具体涉及一种离子色谱法同时测定发酵液中五种阳离子的方法。
背景技术：
：煤炭生物成气是一项新兴技术，是利用生物作用把煤转变成气体燃料（例如甲烷）的技术，是煤炭综合加工利用的一种新尝试。将煤炭、矿井水和营养液混合后，使其发酵是一个非常复杂的过程，通过监测其离子的变化情况，来不断改进营养液的配方，从而达到既能节约成本，又能将煤炭最大程度转变成甲烷气的目的。现有技术测试发酵液中混合离子的方法有分光光度法，但是该测试方法过程复杂，而且一次只能测一种离子的浓度，要测试所有离子的浓度，需要重复若干次，山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司煤与煤层气共采国家重点实验室研究了一种同时检测发酵液中阳离子的方法。技术实现要素：本发明针对现有技术混合离子检测操作复杂，不能同时测定的问题，提供一种离子色谱法同时测定发酵液中五种阳离子的方法。本发明采用如下技术方案：一种离子色谱法同时测定发酵液中五种阳离子的方法，包括如下步骤：第一步，分别配制浓度均为10mg/l的钾、钙、钠、镁、铵根离子的单标溶液，分别将该五种阳离子的单标溶液经过离子色谱仪进样，得出各离子的出峰时间；第二步，分别配制浓度为0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五种阳离子的混标溶液，按浓度从小到大的顺序分别经离子色谱仪进样，分别得出各离子的以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的标准曲线，将该标准曲线拟合，得到浓度和峰面积的线性关系式；第三步，将待测发酵液过滤，将滤液稀释50倍，得到稀释后的待测发酵液；第四步，将稀释后的待测发酵液经离子色谱仪，得出峰面积，根据出峰时间判断离子的种类，然后将各离子的峰面积代入第二步中的浓度和峰面积的线性关系式，得出稀释后的待测发酵液的浓度，再乘以50，得出待测发酵液的浓度。其中，第三步中，待测发酵液的稀释方法为：取过滤后的液体100μl，定容于5ml容量瓶中，即将样品稀释50倍，摇匀。其中，第四步中将稀释后的待测发酵液经过离子色谱仪的方法为：用1ml注射器进样，进样量为0.5ml。其中，第三步中，将待测发酵液过滤使用的是0.45μm的微孔滤膜。本发明的有益效果如下：利用离子色谱技术能够对发酵液中钾、钙、钠、镁、铵根离子进行同时测定，与其他方法相比，测定的操作简单快捷，分析更精密，并且具有较高的测定准确度。附图说明图1为本发明钠离子的标准曲线图；图2位本发明铵根离子的标准曲线图；图3为本发明钾离子的标准曲线图；图4为本发明镁离子的标准曲线图；图5为本发明钙离子的标准曲线图。具体实施方式一种离子色谱法同时测定发酵液中五种阳离子的方法，包括如下步骤：第一步，分别配制浓度均为10mg/l的五种阳离子的单标溶液，分别将该五种阳离子的单标溶液经过离子色谱仪进样，得出各离子的出峰时间；第二步，分别配制浓度为0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五种阳离子的混标溶液，按浓度从小到大的顺序分别经离子色谱仪进样，分别得出各离子的以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的标准曲线，将该标准曲线拟合，得到浓度和峰面积的线性关系式；第三步，将待测发酵液用0.45μm的微孔滤膜过滤，将滤液稀释50倍，取过滤后的液体100μl，定容于5ml容量瓶中，即将样品稀释50倍，摇匀。得到稀释后的待测发酵液；第四步，将稀释后的待测发酵液用1ml注射器进样，进样量为0.5ml。经离子色谱仪，得出峰面积，根据出峰时间判断离子的种类，然后将各离子的峰面积代入第二步中的浓度和峰面积的线性关系式，得出稀释后的待测发酵液的浓度，再乘以50，得出待测发酵液的浓度。实施例1，从市场分别购买钾、钙、钠、镁、铵根离子的标准溶液，浓度为1000mg/l，电阻率大于18mω*cm的超纯水，准备好1ml的一次性注射器。第一步，分别配制浓度均为10mg/l的五种阳离子的单标溶液，每种标准品分别稀释100倍，即单标溶液，然后进样找出相应离子对应的出峰时间。第二步，分别配制浓度为0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五种阳离子的混标溶液。配置1mg/l混标溶液50ml，即分别取0.05ml五种离子标准品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超纯水定容，储存，留待进样。配置2mg/l混标溶液50ml，即分别取0.1ml五种离子标准品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超纯水定容，储存，留待进样。配置5mg/l混标溶液50ml，即分别取0.25ml五种离子标准品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超纯水定容，储存，留待进样。配置10mg/l混标溶液50ml，即分别取0.5ml五种离子标准品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超纯水定容，储存，留待进样。0mg/l混标溶液，直接配置50ml超纯水即可。第三步，在测试发酵液样品前，要对样品进行前处理。a：用注射器取少量样品，用微孔滤膜过滤2ml左右，置于干净试管中，备用。b：将样品稀释50倍，即取a样品0.1ml于装有5ml纯水的刻度试管中，等待进样。把所有待测样品如上所示处理好后，设置样品编号：顺序为blank、混标1mg/l、混标2mg/l、混标5mg/l、混标10mg/l、blank、样品1、样品2、样品3……样品n。（注意必须进两次空白样）用1ml注射器进样，进样前用纯水反复洗涤方可开始进样，进样量大于0.5ml即可，且注射器在抽取时需缓慢进行，防止中间有气泡进去，如有需打掉重新抽取样品。取好样品后，在往里缓慢推注射器的时候，需注意用手指紧按注射器与仪器接口位置，防止在进样时，由于接触不稳，样品被打喷的状况发生。推完样品，等待出峰即可。峰走完后，将注射器旋转取下，进下一针样，需用纯水仔细清洗注射器外围针头部分，防止污染，然后再用纯水反复抽洗3次，即可进下一针样。待所有样品走完峰后，分析结果。即：通过不同浓度的混标溶液，绘制出每种阳离子的标准曲线，根据曲线得出各离子的离子浓度和峰面积的关系式，分别为：钠离子：y=1.7115x-0.1338，相关系数为0.999；铵根离子：y=0.7872x+0.3711，相关系数为0.9834；钾离子：y=0.885x-0.224，相关系数为0.998；镁离子：y=1.2394x-0.38，相关系数为0.9973；钙离子：y=0.7118x+0.0371，相关系数为0.9963。1号样品的5种离子出峰面积分别为：钠离子铵根离子钾离子镁离子钙离子12.35913.88135.1130.1160.735将各离子峰面积代入各公式中，得出各1号样品稀释后各离子的浓度分别为：钠离子铵根离子钾离子镁离子钙离子7.29932807517.1619664639.928813560.4001936420.980472043扩大50倍即1号样品中各离子的浓度（mg/l），分别为：钠离子铵根离子钾离子镁离子钙离子364.97858.101996.4420.0149.02实施例2，检测方法和计算方法同实施例1，得出2号样品中各离子的浓度（mg/l），分别为：钠离子铵根离子钾离子镁离子钙离子435.64873.282091.9817.8330.20实施例3，检测方法和计算方法同实施例1，得出3号样品中各离子的浓度（mg/l），分别为：钠离子铵根离子钾离子镁离子钙离子319.98850.732063.6819.8936.80当前第1页12