与微透析装置联用的微量流通池的制作方法

本发明涉及一种医学类分析测定装置，具体的说是一种与微透析装置联用的微量流通池。

背景技术：

微透析技术（microdialysis,md）是一种活体细胞外液生化物质采样分析技术。因其独有的微创性和取样的连续性，现已被广泛应用于脑组织，血液等各种病理生理现象的探索性试验、神经生物化学的监测和药物代谢研究。微透析装置主要包括微透析针（探头），微量贯流泵、样品收集器和定量分析仪等。采样时，细胞外液的待测物质会顺浓度梯度通过半透膜进入灌流液中。由于微透析取样时流速很慢，约为1～10微升/分钟，故检测样品量非常少。而现如今电化学检测器所用的常规流通池容量大约在10～20ml，容量较大，若与微透析装置联用进行检测，则需要采样17小时～7天，如此长的采样时间会造成很多弊端：一方面，常规流通池为非密封装置，采样时间过长会造成溶液挥发，影响目标物浓度检测的准确度；另一方面，周围大气中含有的酸性、氧化性以及还原性物质有可能会引起目标物降解、变质或干扰其测定。此外，利用常规流通池进行的常规检测大多在常温下进行，采样时间过长，目标物自身也有可能发生变质而影响测定的准确性。

目前，也有密封性能较好的流通池，常用的密封性较好的流通池为薄层流通池与多功能流通池。薄层流通池由底座、流通池模块、参比电极、进样管和出样管组成。流通池模块包括2块，其中一块上嵌有工作电极（玻碳电极），电极电信号由模块上导线引出。两模块中间夹有一层带孔的薄膜，孔大小即为流通池体积。另一块模块上连有参比电极（白色）。两模块由金属框架固定。工作时，流通池进样口与色谱柱出样口相连，液体经过模块上的微孔进入薄膜孔隙（即流通池），充满后由上侧出样口流出，溶液由工作电极检测。薄层流通池具有容量小和能够进行流动液体检测等优点，适于与液相色谱仪联用，因为前期分离已由色谱完成，仅进行检测即可。

但该薄层流通池与微透析装置联用却有几个缺点：

（1）电极面积过大、样品量过小。循环伏安法、差分脉冲法是常用的电化学检测方法，此类方法检测时间一般大约在5～100s之间，对于薄层流通装置中2个5mm直径的电极来说，如此长的时间大概需要100～700微升的样品溶液，而薄层流通池的容量仅为1微升左右，无法满足检测需求，结果会造成信号过低或检测不到反应信号的现象。

（2）电极抛光及修饰较为困难。首先，应用电化学方法检测目标物的关键即是对电极的修饰。自电化学方法创立以来，研究工作者一直致力于电极修饰方法的研究，以期望能够获得更高的灵敏度，现如今应用电化学方法检测目标物的灵敏度甚至可达到10^-20m，这是裸电极所无法企及的。其次，电极在修饰之前需要进行一系列预处理操作，传统电极的响应区域直径一般为2～5mm，周围由聚四氟乙烯包裹，厚度约为2mm，故电极响应区域占整个电极面积的25%，打磨处理方便。而薄层流通池模块宽度约为2cm，中间电极直径约为5mm，电极响应区域仅占整个模块面积的4%，抛光困难。

（3）体积固定不可调节。微透析取样的回收率与样品浓度呈正相关，样品浓度越大，回收率越高；与灌流速度呈负相关，即灌流速度越快，回收率越低。因此，需根据待测样品的大致浓度，调节灌流速度，在最短的时间内，达到合适的检测体积。也就是说，最优的检测体积会随着样品浓度，灌流速度的不同而不同，而薄层流通池的体积即为两模块中间薄膜的孔隙，体积固定，无法满足微透析取样体积变化的要求。

多功能电解池由底部工作电极、样品池和池盖组成。该电解池的特点是将工作电极置于底部，电极可通过底部的螺丝调节电极高度，升降电极以调整电极与样品池底部的贴合程度。参比电极与辅助电极位置与常规电解池相同，该电解池优势为对电极的抛光与修饰处理较为方便，适于作为电镜表征样品。但其存在一定的缺陷，如：样品池过大，仅适合做常规分析；没有流通管，不能流通液体，无法与微透析取样装置联用，只能作为电解池使用；体积固定，不可调节。

综上，常用的电解池均存在着容量固定的问题，无法满足微透析取样体积变化的要求。

技术实现要素：

本发明的目的就是提供一种与微透析装置联用的微量流通池，以解决现有的电解池中存在的由于容量固定无法满足微透析取样体积变化的问题。

本发明是这样实现的：

一种与微透析装置联用的微量流通池，包括上壳体、下壳体、底座、参比电极和工作电极；所述上壳体与所述下壳体固定连接；

在所述下壳体的中心轴线处设置有上下贯通的流通池腔体，在所述流通池腔体的下部设置有内螺纹，在所述下壳体上设置有进液管，进液管与所述流通池腔体连通；

在所述上壳体上部竖直设置有用于安装参比电极的电极安装孔，所述电极安装孔的底部与所述流通池腔体相连通，在所述上壳体上设置有出液管，所述出液管与所述电极安装孔相连通；

在所述底座上设置有用于安装工作电极的电极座，在所述工作电极的上部设置有与流通池腔体内螺纹相配合的外螺纹。

所述出液管为铂金出液管。

在所述底座上标有刻度盘，在所述电极座的外侧面设置有刻度尺。

在所述工作电极的顶端的中心轴线处设置有电极片，在所述电极片的底端固定连接有金属棒，在所述金属棒的下部水平开有固定孔，所述固定孔为横向通孔。

在所述电极座的中心轴线处竖直设置有上下贯通的用于容纳所述工作电极插入的电极插孔，所述电极插孔的底端延伸至所述底座的上部，在所述底座的顶端上水平设置有穿接孔，所述穿接孔为横向通孔，在所述穿接孔上插接有固定插棒。

所述电极安装孔为螺纹孔，在所述参比电极的底端设置有与所述电极安装孔相配合的外螺纹。

所述工作电极的所述金属棒的水平截面为方形。

所述电极插孔为方孔。

在所述底座的下部水平设置有用于与工作电极连接的金属导线，所述的一端伸至所述电极插孔的底端。

所述流通池腔体的最大容积为160µl。

本发明包括上壳体、下壳体、流通池腔体、参比电极和工作电极。在上壳体上部竖直设置有用于安装参比电极的电极安装孔，在上壳体上设置有出液管，上壳体的这种设置使其具有封闭流通池溶液、固定参比电极和引出废溶液等作用。电极安装孔的底部与流通池腔体相连通，出液管的进口与电极安装孔相连通，待测溶液必然先通过电极安装孔与参比电极相连，再经出液管排出，此设计具有以下优势：可保证在测定过程中，参比电极始终与待测溶液相接触，避免了由于封存空气而导致参比电极与溶液分离的问题。在下壳体的中心轴线处设置有上下贯通的的流通池腔体，流通池腔体的下部设置有内螺纹，在工作电极的上部设置有用于与流通池腔体内螺纹配合的外螺纹，工作电极可通过旋转调节其在流通池内上升的高度，从而根据实际需要调节流通池容量。

所述电极安装孔为螺纹孔，在所述参比电极的底端设置有与所述电极安装孔相配合的外螺纹，参比电极可通过旋转固定于模块上。所述出液管为铂金出液管，出液管不易被氧化，本发明中的出液管由惰性金属铂金制成，其除了具有导出液体的作用，还能够充当辅助电极，因其材质是惰性金属，超电位高，在测定过程中不易发生氧化还原反应，避免了流通池材质对测定过程的干扰。电极安装孔为螺纹孔，在参比电极的底端设置有与电极安装孔相配合的外螺纹，参比电极可旋入上壳体中。

本发明的流通池与微透析取样装置联用，实现了样品的实时监测，且其容量可调，缩短了样品收集时间，大大提高了检测效率。通过本发明能够在尽可能短的时间内完成目标物的测定，减少因变质而造成的目标物损失，提高了检测的准确度，完全满足了微透析取样体积变化的要求。此外，本发明结构中的电极抛光和修饰处理也较为方便。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是上壳体的结构示意图。

图3是下壳体的结构示意图。

图4是底座的结构示意图。

图5是图4所示底座的俯视图。

图6是参比电极的结构示意图。

图7是工作电极的结构示意图。

图8是固定插棒的结构示意图。

图中：1、上壳体；1-1、螺栓孔；2、下壳体；2-1、螺纹连接孔；3、流通池腔体；4、参比电极；5、工作电极；6、进液管；7、出液管；8、电极安装孔；9、电极座；10、底座；11、穿接孔；12、固定插棒；12-1、卡接圆环；13、电极片；14、刻度盘；15、金属棒；16、固定孔；17、金属导线；18、电极插孔。

具体实施方式

如图1所示，本发明包括上壳体1、下壳体2、底座10、参比电极4和工作电极5。上壳体1设置在下壳体2的顶端，且上壳体1与下壳体2固定连接，上壳体1与下壳体2均为圆筒状壳体，上壳体1的中心轴线与下壳体2的中心轴线相重合，且上壳体1的外径与下壳体2的外径相等。在上壳体1上均匀设置有4个竖直方向的螺栓孔1-1（图2），螺栓孔1-1沿同一圆周排布，在下壳体2的上部设置有4个与螺栓孔1-1对应的螺纹连接孔2-1（图3），螺纹连接孔2-1为螺纹盲孔，在上壳体1的螺栓孔1-1和对应的下壳体2的螺纹连接孔2-1拧入螺栓，以将上壳体1与下壳体2固定连接。

如图3所示，在下壳体2的中心轴线处设置有上下贯通的流通池腔体3，流通池腔体3用于盛放待测溶液。流通池腔体3为圆柱形腔体，其内径为5mm，在流通池腔体3的下部设置有内螺纹，用于旋接工作电极5，并调节工作电极5在流通池腔体3内的设置高度，以根据需要调节流通池腔体3的容量，流通池腔体3的最大容积为160µl，可满足微透析装置取样量的需要。图3中，在下壳体2侧壁上设置有进液管6，进液管6与流通池腔体3相连通，进液管6与流通池腔体3的顶部相连通，进液管6的出口端伸出下壳体2的侧壁。

图2中，在上壳体1的上部竖直设置有用于安装参比电极4的电极安装孔8，电极安装孔8为螺纹孔，参比电极4的底端设置有与电极安装孔8相配合的外螺纹。电极安装孔8的底部与流通池腔体3相连通，在上壳体1上设置有出液管7，出液管7与电极安装孔8相连通，出液管7为铂金出液管，出液管7具有导出液体和充当辅助电极的作用。出液管7与电极安装孔8的底部相连通，出液管7的出口伸出于上壳体1的顶面，进液管6与出液管7分布于流通池腔体3的中心轴线所在直线的两侧。

如图4、图5所示，在底座10上设置有用于安装工作电极5的电极座9，电极座9与底座10为一体成型制作。在工作电极5的上部设置有用于与流通池腔体3内螺纹相配合的外螺纹。底座10为扁平圆柱体，中心有凸台，底座10的直径大于下壳体2的外径，以保证在检测过程中流通池腔体的平稳。在底座10的顶面标有刻度盘14，刻度盘14的量程为0~20µl。在下壳体2上设置有标识刻度的标尺线，在电极座9的外侧面标有刻度尺，刻度尺竖直设置，在刻度尺上设置有8个等分的大格和对应的数字，每个大格的长度与底座10旋转一圈电极座9的推动长度相等。

如图7所示，在工作电极5顶端的中心轴线处设置有电极片13，在电极片13的底端固定连接有金属棒15，金属棒15为四棱柱体，即金属棒15的水平截面为方形。金属棒15插接在底座10上的电极座9中（图4）。在金属棒15的下部开有水平的固定孔16，固定孔16为横向通孔。图4中，在电极座9的中心轴线处竖直设置有上下贯通的用于容纳工作电极插入的电极插孔18，电极插孔18的底端延伸至底座10的上部，即电极插孔18贯穿于底座10的上部与整个电极座9。电极插孔18为方孔，电极插孔18的边长略大于金属棒15的水平截面的边长，这种方形设计可使工作电极5与电极插孔18高度贴合，避免了底座10在旋转过程中工作电极易产生晃动的问题，使两者连接更加牢固。在底座10的顶端上水平设置有穿接孔11，穿接孔11为横向通孔，在穿接孔11上插接有固定插棒12，固定插棒12为圆柱形棒体，固定插棒12的结构图8所示。在固定插棒12的头部设置有卡接圆环12-1，固定插棒12的尾端依次穿过底座10上的穿接孔11和金属棒15的固定孔16，穿接孔11的孔径与固定孔16的孔径相等。在底座10的下部水平设置有用于与工作电极连接的金属导线17。金属导线17的一端伸至所述电极插孔的底端，用以与金属棒15的底端连接。

在使用本发明时，将修饰好的工作电极5由插入电极插孔18，将金属导线17与工作电极5的金属棒15相连，用以引出电极膜电位。将金属棒15的固定孔16与底座10的穿接孔11对准，插入固定插棒12，以固定工作电极5。将底座10旋入下壳体2的流通池腔体3并调整至待测溶液所需体积，通过螺栓将上壳体1与下壳体2固定连接，将参比电极4旋入上壳体1的电极安装孔8。采用三电极体系测定，三电极分别为：参比电极4、工作电极5以及作为辅助电极的出液管7。待测溶液由下壳体2的进液管6进入，当待测溶液充满流通池腔体3后，经过参比电极4后由出液管7流出。该装置可与微透析装置相连以进行微量溶液样品的测定。