一种快速检测油脂中磷脂的方法与流程

文档序号:11322109阅读:1737来源:国知局

本发明属于磷脂检测技术领域,具体的说,涉及一种快速检测油脂中磷脂的方法。



背景技术:

因菜籽原料不同油脂中磷脂含量有较大差别,对直接水化去磷工艺有较大影响。常规(国标)磷脂检测方法时间太长,约5小时,无法对实际生产加工过程提供及时的、指导性的技术参数。而且由于油品的冷冻脱蜡工艺是间歇式的,而磷脂检测时间过长,原有的检测过程,1个班次只能对1锅脱蜡油进行检测,而1个班次却有3锅水化油出来,无法对每锅油品的磷脂进行检测,对成品油入罐存在质量隐患。



技术实现要素:

为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种快速检测油脂中磷脂的方法,更加快速有效的测定油脂中磷脂的含量,而且能够适应间歇式的油品冷冻脱蜡工艺。

本发明目的是这样实现的:一种快速检测油脂中磷脂的方法,其特征在于:

a、比色标准系列的制备:将已知的不同磷脂含量的油脂进行280℃加热显色反应,得到比色标准系列;

b、比色检测:将含磷脂的油脂样品进行280℃加热显色反应,将溶液的颜色与比色标准系列进行比较,采用目视比色法半定量确定油脂样品中磷脂的浓度或浓度范围。

进一步地,上述步骤a中不同磷脂含量的油脂通过钼蓝比色法进行准确测定磷脂含量。

进一步地,上述钼蓝比色法具体为:将含有磷脂的油脂与氧化锌一起灼烧,使磷的有机化合物转变成无机化合物,以磷酸盐(主要是磷酸锌)的形式留在灰分中,再加酸溶解,使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠,遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝,产生蓝色的深度与磷的含量成正比,将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量,即可测得磷的含量,从而计算得到磷脂的含量。

进一步地,上述步骤a和b中280℃加热显色反应具体为:均匀加热,并在16~18min内使油脂温度升至280℃,显色反应。

有益效果:

本发明是一种快速检测油脂中磷脂的方法,其中280℃加热试验法本身只是对油脂中磷脂含量进行定性分析,而本方法首先对不同磷脂含量油品按国标进行检测得到准确数值后,再一一对应不同磷脂含量的油品进行280℃加热试验,观察色泽(高磷脂与低磷脂油品加热试验后色泽有区别),做成不同磷脂含量的比色标准系列(比色管样品)。这样就能在生产过程中通过280℃加热试验快速的判定油脂中磷脂含量在哪个范围。

而且快速磷脂检测方法的使用,可以在30分钟内对油脂含磷量进行较准确的判定,确定油品磷脂含量高低,达到指导生产工艺调整的目的,更能有效对生产出的成品油品质进行过程控制,还能保证不同品质(高磷脂与低磷脂油品)油品进行分罐存储,既合理有效的对不同品质的油品进行充分利用,又确保了油品质量。同时可以针对高磷脂油品,改用先加柠檬酸溶液后水化的工艺,降低油脂中磷脂的含量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:

一、钼蓝比色法测定油脂中磷脂含量:

1.1仪器和用具

瓷坩埚;紫外可见光分光光度计(721或uv2401pc);带塞的50ml比色管;移液管(5、10m1);电炉;高温炉;容量瓶(100、500、1000m1);表面皿;烧杯;量筒;恒温水浴锅;漏斗;坩埚钳;试剂瓶等。

1.2试剂

50%氢氧化钾溶液、盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸;

0.015%硫酸联氨溶液:①称取0.15g硫酸联氨溶液于250ml烧瓶中,加蒸馏水200ml,用玻璃棒使之溶解;②转至1000ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗3次内容物全部转至容量瓶3/4处摇匀;③定容刻度线摇匀,转至细口瓶中备用;

2.5%钼酸钠稀硫酸溶液:量取140ml硫酸注入300ml水中,摇匀,冷却至室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后加水至500m1,摇匀,静置24h备用。

磷标准溶液:称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000m1水中,作为l号液(含磷0.1mg/ml),吸取1号液loml,加水稀释至looml,含磷0.01mg/m1,作为2号液,比色用。

1.3操作方法

1.3.1绘制标准曲线:取6只50m1比色管,编成0,1,2,4,6,8五个号码,按号码顺序分别注入磷标准2号液0,1,2,4,6,8m1,再按顺序分别加水10,9,8,6,4,2m1。接着向6只管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml;各加钼酸钠稀硫酸溶液2.oml,加塞、摇匀。去塞,将6只管置于正在沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温,用水稀释至50m1,充分摇匀,经10min后,用uv2401pc(或721)分光光度计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,分别测定消化值。以消化值为纵坐标,以磷量(0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。

1.3.2制备被测液:用坩埚称取试样约10g(准确至0.00lg),加氧化锌0.5g,先在电炉上加热炭化,然后送入550~600℃的高温炉中灼烧至灰化(白色),灼烧时间约2h,取出坩埚冷却至室温,用热盐酸(1:1)10m1溶解灰分,并加热微沸5min,将溶解液过滤注入100ml容量瓶中,用热水冲洗坩埚和滤纸,待滤液冷却至室温后,用50%氢氧化钾溶液中和至出现浑浊,缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后,再滴2滴,最后用水稀释至刻度,摇匀。

1.3.3比色:用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.oml,加2.oml钼酸钠稀硫酸溶液,加塞,摇匀。去塞,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热lomin,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀,经lomin后,用uv2401pc(或721)分光光度计在波长650nm下,用1cm液槽,用水调整零点,测定消光值。

1.4结果计算:

1.4.1根据被测液的消光值,从标准曲线查得磷量(p)。

按下式计算油中含磷:含磷(ppm)=p÷w×104

式中:p-----标准曲线查得的含磷量,mg;

w-----样重,g。

1.4.2按下式计算磷脂含量:

磷脂(%)=(p×v2/v1)×26.31×100/(w×1000)

式中:p-----标准曲线查得的磷量,mg;

v2——样品灰化后稀释的体积,ml;

v1——比色时所取的被测液体积,ml;

26.31——每毫克磷相当于磷脂的毫克数;

w——试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

二、比色标准系列的制备:将上述测定出的已知的不同磷脂含量的油脂进行加热,在16~18min内使油脂温度升至280℃,显色反应,得到比色标准系列;

三、比色检测:将含磷脂的油脂样品进行加热,在16~18min内使油脂温度升至280℃,显色反应,将溶液的颜色与比色标准系列进行比较,采用目视比色法半定量确定油脂样品中磷脂的浓度或浓度范围。

最后需要说明的是,上述描述仅仅为本发明的优选实施例,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下,可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

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