本发明涉及一种钢材试样的分析方法，尤其是一种氧氮分析试样的制样方法和分析方法。
背景技术：
氧氮分析法是一种常用的定量分析方法，但在以往的钢材式样分析过程中存在诸多问题。首先制样难度大，圆钢取样时采用棒状试样，对于棒状试样来说，加工去表皮过程中，样品表面纹路较深，线切割过程有冷冻液和油污污染，严重影响钢中氧元素的分析准确性；其次对于圆钢取棒状样品需使用线切割机，制样时间长，不适用于圆钢批批在线氧氮检测。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种方便快捷的氧氮分析试样的制样方法；本发明还提供了一种准确性好的氧氮分析方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其在钢材试样的横截面上切取片状试样，经过打磨后，将片状试样冲制成圆饼状的分析试样。
本制样方法所述片状试样厚度为1.5～2.5mm。
本制样方法所述打磨过程为：先经40～60目砂带进行粗加工打磨，再用120～180目的细砂纸进行精加工打磨。
本制样方法所述钢材为φ20mm及以上。
本分析方法采用上述方法制备的分析试样，所述分析试样经表面清洗后采用惰性气体熔融分析法进行氧氮分析。
本分析方法所述分析条件为：氦气纯度大于99.99wt%、流量为3.0l/min，最大工作功率6.75kw，恒温室温度55℃，精制器温度450℃，氧化器温度600℃。
本分析方法所述表面清洗过程为：分析试样用无水乙醇或丙酮浸泡，在超声波下清洗5分钟及以上，最后干燥即可。
本发明采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本制样方法针对各规格的圆钢钢材、大规格螺纹钢、炉前球拍样等试样，采用片状试样代替棒状试样，由原来的线切割棒状样品去表皮制样工艺改为切片细磨冲样制样工艺；片状试样的表面更好打磨，表面质量ra完全符合标准规定的要求，对样品表面质量的观察更加直观；试样制取方便快捷，效率提高约3～4倍。本制样方法全过程需无水、无油污，相对于之前的线切割棒状样品，极大地提高了制样速度，对样品表面质量的优劣判断更加直观，更好把控，为后续的氧氮分析提供的有力的保障，提高了氧氮分析精度。
本发明分析方法具有试料具有代表性、制取方便，氧氮分析精度高、重现性及再现性好的特点，保证生产正常有序进行，实现数据传输畅通，能够满足在线检测指导生产的需求。
具体实施方式
本氧氮分析试样的制样方法和分析方法采用下述工艺步骤：
（1）制样：对φ20mm及以上钢材试样采用切片、打磨、冲样工序进行制备。
a、切片工序：主要是将钢材试样切成1.5～2.5mm厚的片状试样，且各过程中注意控制切割速度，防止样品表面过热氧化。
b、打磨工序：将切好的片状试样借助手握式磨样工具在40～60目砂带上进行磨制，去掉切割过程中的水、油、冷却液污染及表面缺陷；然后在120目～180目的细砂纸上打磨，片状样品的两面都要打磨，直至样品表面光洁度ra＜1.6μm符合分析要求。
c、冲样工序：将打磨完的片状样品用液压冲样机冲样，得到圆饼状的分析试样，要求分析试样无裂纹、无毛刺、无砂眼，厚度1.5～2.5mm，试样重量最好在0.5～1.0g之间。
（2）表面清洗：分析试样用无水乙醇或丙酮浸泡，用超声波清洗5分钟及以上，再用吹风机吹干即可；此过程全程用镊子夹取分析试样，严禁用手直接触摸分析试样，以免造成样品表面污染。
（3）氧氮分析：首先在氧氮分析仪上制作工作曲线，做空白试样至仪器稳定后，再做标准样品，用稳定后的空白样品和标准样品数值校正工作曲线；将清洗后的分析试样取1粒，倒入料斗内进行分析，得到钢材试料中氧氮元素的含量。
实施例1：本氧氮分析试样的制样方法和分析方法的具体工艺如下所述。
检测φ35mm、gcr15圆钢中的氧氮元素。用金相切割机切除试样的端部，然后切成6个2±0.5mm厚的圆片，使用手握式磨样工具在60目砂带进行粗加工打磨，然后在120目的细砂纸上精加工打磨，表面光洁度ra＜1.6μm（指试样表面平均凸凹深度）；最后使用冲样机将片状样品冲制成圆饼状的分析试样，厚度2±0.5mm，重量0.5～1.0g（冲样的直径相同，厚度不同、质量不同）。分析试样经丙酮浸泡并超声波清洗5分钟，吹风机吹干后称量，质量分别为0.9785g、0.9648g、0.9911g、1.0023g、0.9856g和0.9421g。
分析条件为：氦气纯度大于99.99wt%、流量为3.0l/min，最大工作功率6.75kw，恒温室温度55℃，精制器温度450℃，氧化器温度600℃（设备工作条件）。选用空白试样分析值和有证标样leco-501-644，氧含量为0.0067%和氮含量为0.0075%，平行测定2～3次，依据最小二乘法，建立氧氮分析曲线确定方程系数。选用氧含量为0.0034%、氮含量为0.0045%的有证标样leco-501-550对曲线进行验证，检测数据与准确值在允许偏差范围内开始进行试样氧氮测试。测试数据如表1所示。
表1：实施例1的测试数据
实施例2：本氧氮分析试样的制样方法和分析方法的具体工艺如下所述。
检测φ32mm、hrb500e大螺纹中的氧氮元素。用金相切割机切除试样的端部，然后切成6个2±0.5mm厚的圆片，使用手握式磨样工具在40目砂带进行粗加工打磨，然后在180目的细砂纸上精加工打磨，表面光洁度ra＜1.6μm；最后使用冲样机将片状样品冲制成圆饼状的分析试样，厚度2±0.5mm，重量0.5～1.0g。分析试样经无水乙醇浸泡，超声波清洗8分钟，吹风机冷风吹干至乙醇完全挥发，称重，质量分别为：0.7781g、0.7453g、0.7862g、0.6974g、0.7638g、0.6639g。
采用与实施例1相同的分析条件（设备工作条件一致）。做空白试样6次，空白测定值稳定后做leco-501-644标准样品2～3次，采用试样测定值加空白测定值校准工作曲线，计算曲线校准系数分别为o：1.03、n：1.11，满足校准系数在0.8～1.2标准范围要求，完成校正后检查标准样品测定值，分别为o：0.0065%、n：0.0076%，符合leco-501-644标样证书o：0.0067±0.0006、n：0.0075±0.0002允许差范围要求，试样检测数据如下表2所示。
表2：实施例2的测试数据
实施例3：本氧氮分析试样的制样方法和分析方法的具体工艺如下所述。
检测φ20mm、er70s-6炉前球拍样中的氧氮含量。首先用尾柄切割机去掉尾柄，切片前要去掉2～3mm后的氧化皮。切取厚度10mm的片状试样，能切片2～3个。使用手握式磨样工具在50目砂带进行粗加工打磨，然后在180目的细砂纸上精加工打磨，表面光洁度ra＜1.6μm；最后使用冲样机将片状样品冲制成圆饼状的分析试样，厚度2±0.5mm，重量0.5～1.0g。炉前球拍的分析试样采用真空取样器，取样过程难免有气孔或夹杂，冲样时错开气孔或有夹杂的位置。
采用与实施例1相同的分析条件（设备工作条件一致）。做空白试样6次，空白测定值稳定后做leco-501-147、leco-501-646标准样品各2～3次，采用试样测定值加空白测定值校准工作曲线，计算曲线校准系数分别为o：1.05、n：1.07，满足校准系数在0.8～1.2标准范围要求，完成校正后检查标准样品测定值，分别为leco-501-147o：0.0237%，leco-501-646o：0.0042%、n：0.0022%，符合leco-501-147标样证书o：0.0239±0.0003、leco-501-646o：0.0042±0.0005、n：0.0021±0.0002允许差范围要求，试样检测数据见表3；将相同的er70s-6炉前球拍样送至北京钢研总院进行检测，检测数据见表3。
表3：实施例3的测试数据