本发明涉及一种检测化学试剂硫酸中硝酸盐的方法。
背景技术：
化学试剂作为化学试验、化学分析和化学研究的重要物质，已广泛应用于工业、农业、医疗卫生、检验检疫、环境保护、国防军工、科研等领域，其质量的优劣将直接影响到国民经济各行各业的产品质量和工作质量。硝酸盐是化学试剂产品中通常含有的杂质成分，也是必须要控制的指标之一，化学试剂产品的品种繁多，现行国家标准和行业标准的化学试剂就有160多种，企业标准的化学试剂品种更是数以千计，化学试剂硫酸就是其中一个产品品种。
现有的国家标准gb/t625-2007《化学试剂硫酸》中硝酸盐测定方法是采用马钱子碱目视比色法，准确度不高，通常是以一个范围来表示。而且，根据gb13690《常用危险化学品的分类及标志》标准，马钱子碱属于第四类b级有机剧毒品，国家对马钱子碱的购买、储存、运输、使用、处置及废液处理都有严格的管控措施，同时长期使用对试验人员的身心健康造成很大的影响。另外在测试过程中产生的废液难以处置，处理废液的成本高。
技术实现要素：
本发明的目的在于避免使用马钱子碱或者类似的剧毒品，从而提供一种检测化学试剂硫酸中硝酸盐的方法，该方法能够准确检测化学试剂硫酸中的硝酸盐含量。
本发明所采取的技术方案是：
一种检测化学试剂硫酸中硝酸盐的方法，包括以下步骤：
1)称取待测化学试剂硫酸的质量，然后和水混合均匀，得到混合溶液；
2)将混合溶液加热蒸馏，收集馏出液，得到馏分；
3)将馏分定容，测定馏分中硝酸盐的浓度；
4)通过馏分中硝酸盐的浓度计算化学试剂硫酸中硝酸盐的含量。
步骤1)中，待测化学试剂硫酸和水的体积比为(0.75～0.85)：1。
步骤1)中，待测化学试剂硫酸的用量为50ml～100ml。
步骤1)中，待测化学试剂硫酸中的h2so4质量浓度为95％～98％。
步骤1)中，混合在冰浴中进行，混合过程中混合溶液的温度≤10℃。
步骤2)中，蒸馏的加热温度为180℃～200℃。
步骤2)中，通过置于温度≤10℃冰浴中的馏分接收器收集馏出液。
步骤2)中，馏出液的馏出速度为15滴/分钟～20滴/分钟。
步骤2)中，当馏出液的ph值为3.9～4.1时，停止收集馏分。
步骤3)中，测定馏分中硝酸盐浓度的方法为离子色谱法。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明检测的方法灵敏度高，检出限低至20μg/l，并且不使用类似马钱子碱之类的剧毒品。
附图说明
图1是本发明蒸馏装置的示意图。
具体实施方式
一种检测化学试剂硫酸中硝酸盐的方法，包括以下步骤：
1)称取待测化学试剂硫酸的质量，然后和水混合均匀，得到混合溶液；
2)将混合溶液加热蒸馏，收集馏出液，得到馏分；
3)将馏分定容，测定馏分中硝酸盐的浓度；
4)通过馏分中硝酸盐的浓度计算化学试剂硫酸中硝酸盐的含量。
优选的，步骤1)中，待测化学试剂硫酸和水的体积比为(0.75～0.85)：1。
优选的，步骤1)中，待测化学试剂硫酸的用量为50ml～100ml。
进一步优选的，步骤1)中，待测化学试剂硫酸的用量为80ml，水的用量为100ml。
优选的，步骤1)中，待测化学试剂硫酸中的h2so4质量浓度为95％～98％。
优选的，步骤1)中，混合在冰浴中进行，混合过程中混合溶液的温度≤10℃。
优选的，步骤2)中，蒸馏的加热温度为180℃～200℃。
优选的，步骤2)中，通过置于温度≤10℃冰浴中的馏分接收器收集馏出液。
优选的，步骤2)中，馏出液的馏出速度为15滴/分钟～20滴/分钟。
优选的，步骤2)中，当馏出液的ph值为3.9～4.1时，停止收集馏分；进一步优选的，步骤2)中，当馏出液的ph值为4.0时，停止收集馏分。
优选的，步骤3)中，测定馏分中硝酸盐浓度的方法为离子色谱法。
优选的，步骤3)中，定容的体积为50ml。
进一步的，步骤4)中，化学试剂硫酸中硝酸盐含量的计算公式为：
式中，x：化学试剂硫酸中硝酸盐含量，％；
c：步骤3)测定的馏分中硝酸盐浓度，μg/ml；
v：步骤3)中馏分定容的体积，ml；
m：步骤1)中待测化学试剂硫酸的质量，g。
本发明检测化学试剂硫酸中硝酸盐的具体方法是：将硫酸与水以一定体积比混合均匀，通过蒸馏把硝酸盐分离出来，然后采用离子色谱法测试馏出液中硝酸盐的浓度，从而计算出化学试剂硫酸中硝酸盐的含量。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例：
附图1是本发明蒸馏装置的示意图，图1中，1-蒸馏瓶，2-加热装置，3-升降台，4-冷凝管，5-接收装置。下面结合附图1对实施例的测定方法做具体说明。
取3份体积为80毫升的硫酸分别称其质量为149.7g、149.0g和146.9g，记作m；然后与100ml水均匀混合，加热温度为180℃～200℃，控制馏出液的速度为15～20滴/每分钟，当馏出液的ph值达到4.0时，停止收集馏份，将馏份定容至50ml，记作v；最后用配有电导检测器的离子色谱仪测试馏份中硝酸盐的浓度，记作c(μg/ml)，经测试硝酸盐的浓度分别为0.459μg/ml、1.514μg/ml、1.970μg/ml。硫酸中硝酸盐百分含量x(％)的计算公式如下：
由上式计算得到，硝酸盐百分含量分别为0.000015％、0.000051％和0.000067％。实施例的检测情况可见表1。
表1实施例检测数据
对比例：
标准比色溶液的制备：分别取含有0.01mg、0.025mg、0.10mg硝酸盐(分别对应硫酸样品中硝酸盐的含量为0.00002％、0.00005％、0.0005％)的标准硝酸盐溶液于3支干净的比色管中，分别加水稀释至15ml，然后分别加入0.2ml马钱子碱溶液(50g/l)，在摇动下依次加入27.2ml、27.2ml、10.9ml不含硝酸盐的硫酸，这时溶液呈黄色。
测试溶液的制备：量取15ml水于干净的比色管中，加0.2ml马钱子碱溶液(50g/l)，在摇动下加入27.2ml或10.9ml待测硫酸样品，冷却，溶液所呈黄色与标准比色溶液相比较，当测试溶液所呈黄色浅于标准比色溶液所呈黄色时，得到待测硫酸样品中硝酸盐含量分别为＜0.00002％或＜0.00005％或＜0.0005％。这种方法得到的是以一个范围来表示的待测硫酸样品中硝酸盐的含量，而不是一个准确的值。对比例的检测情况可见表2。
表2对比例检测数据
由以上实施例和对比例比较可知：本发明的检测方法准确性高于马钱子碱目视比色法。