本发明涉及化学物质分析测定技术领域,具体涉及一种针对锌精矿中氯含量的测定方法。
背景技术:
随着工业的飞速发展,各类矿产资源越来越不能满足生产的需求。如,各类锌精矿中的杂质含量越来越高,对湿法炼锌提出了更高的要求,原料中较高的氯会造成各管路的严重腐蚀且影响电解极板的损耗,使生产成本大幅提高。控制系统中的cl-含量是湿法炼锌过程一个重要环节,而传统工艺中对于cl-含量的测定过程较为复杂,且测定精度不够可靠,尤其是硫化银沉淀会对分析结果造成干扰。因此,寻找一种科学可靠的分析测试方法显得尤为重要。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点,提供一种操作简单、成本较低、耗时较短、可靠性更高、可避免硫化银沉淀对分析结果造成干扰的测定锌精矿中氯含量的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种测定锌精矿中氯含量的方法,其特征在于:按以下步骤进行,
1)、称取试样1.0000~2.0000g,加入稀硝酸溶液35~40ml,盖上表面皿放置于电热板上高温煮沸溶解3~5min,然后低温加热1~2min后取下冷却至室温,定溶至100ml容量瓶中过滤,弃取滤渣;
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中,加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀,然后加入10ml去离子水,摇匀后再加入0.2%的硝酸银溶液2m,定容至50ml,充分摇匀后放置于暗处;
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定,并进行数据处理,最终得出氯含量的数值。
优选地,在步骤1)中,加入稀硝酸溶液后,通过可调加热板控温加热,高温溶解的温度为300~350℃,使样品中的硫挥发,避免反应生成黑色硫化银沉淀,影响比色测定;低温加热的温度为120~150℃。
优选地,在步骤1)中,加入的稀硝酸溶液为体积比3+50或者质量分数6~7%硝酸。
本发明通过采用比色法分析锌精矿中的氯含量,在样品处理过程中对流程进行了改进,通过对温度的控制,有效避免了硫化银沉淀对分析结果造成的干扰,大大提高了测定的精度和可靠性,同时,整个测定的流程非常简单,大幅缩短了测定所需的时间,降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明:
实施例1,所述测定锌精矿中氯含量的方法,按以下步骤进行,
1)、称取试样1.0000g,加入质量分数为6%的硝酸35ml,盖上表面皿放置于电热板上高温(300~350℃)溶解3min,然后低温(100~120℃)加热1min后取下冷却至室温,定溶至100ml容量瓶中过滤,弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中,加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀,后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2%硝酸银溶液定容至50ml,充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定,并进行数据处理。
实施例2,按以下步骤进行,
1)、称取试样2.0000g,加入质量分数为8%的硝酸40ml,盖上表面皿放置于电热板上高温(300~350℃)溶解5min,然后低温(100~120℃)加热2min后取下冷却至室温,定溶至100ml容量瓶中过滤,弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中,加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀,后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2%硝酸银溶液定容至50ml,充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定,并进行数据处理。,
实施例3,所述测定锌精矿中氯含量的方法,按以下步骤进行,
1)、称取试样1.5000g,加入质量分数为7%的硝酸38ml,盖上表面皿放置于电热板上高温(300~350℃)溶解4min,然后低温(100~120℃)加热2min后取下冷却至室温,定溶至100ml容量瓶中过滤,弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中,加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀,后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2%硝酸银溶液定容至50ml,充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定,并进行数据处理。
实施例4,按以下步骤进行,
1)、称取试样1.0000g,加入体积比3+50硝酸35ml,盖上表面皿放置于电热板上高温(300~350℃)溶解3min,然后低温(100~120℃)加热1min后取下冷却至室温,定溶至100ml容量瓶中过滤,弃取滤渣。
2)、移取一定量的滤液至50ml磨口比色管中,加入10ml体积比2+1硝酸充分摇匀,后加入10ml去离子水摇匀后再加入2ml浓度0.2%硝酸银溶液定容至50ml,充分摇匀后放置于暗处。
3)、放置30min后比色计于460nm处进行比色测定,并进行数据处理。
实验验证
氯标准1mg/ml溶液的配制:准确称取1.6480g基准氯化钠于400ml烧杯中,以少量水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,混匀,此溶液氯含量1mg/ml。
氯工作溶液(100ug/ml)的配制:移取5.00ml氯标准溶液,于100ml容量瓶中,用水定容混匀,此溶液含氯100ug/ml。
按实验方法,在360~500nm波长范围内,以试剂空白溶液为参比测量agcl的吸光度,结果表明随波长的增加,吸光度逐渐降低根据在最小干扰情况下尽量选用可提供灵敏度的原则,本实验中选用460nm为测定波长。
实验分析结果
表1(100ug/ml)氯系列标准值
按照系列标准得出:r=0.9999
按照本发明方法测得锌精矿中氯含量见表2
表2锌精矿中氯的实验结果(%)
由上述实验结果证明本发明的测定方法可行,能够准确检测锌精矿中氯含量。
以上已将本发明做一详细说明,以上所述,仅为本发明之较佳实施例而已,当不能限定本发明的实施范围,即凡依
本技术:
范围所作均等变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖范围内。