本发明涉及一种三氢化铝的粒度及粒度分布的测试方法。
背景技术：
alh3是一种新型选择性还原剂，可作为储氢材料、燃料电池的氢源和聚合催化剂等。由于alh3具有高燃烧热和比冲，而被作为一种新型的高能推进剂燃料在固体推进剂中广泛研究，用于改善固体推进剂的燃烧性能和能量性能。alh3的粒度和粒度分布，与其使用性能密切相关，是其产品质量监控的重要指标。alh3作为一种新型含能材料，没有现成的粒度测试方法可用。目前，应用最广泛的粒度测试方法是激光衍射法，该法又分为湿法和干法两种。湿法可用于钝感或含能材料测试，但需要摸索寻找合适的分散介质、分散体系及分散方式。干法较湿法测试更简单，测试效率更高，但测试含能材料存在安全隐患。因此湿法测试更常用。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种三氢化铝(alh3)的粒度及粒度分布的测试方法，从而用于alh3生产、使用过程中的粒度测试，为其产品质量控制提供技术手段。本方法的特点是测定过程简单方便，实验结果直观高效，节约了测试时间。
本发明的技术方案是：选择合适的分散介质和分散体系，将alh3样品粉末进行超声分散，控制合适的时间，利用湿法激光粒度测试仪进行粒度测试，从而得到alh3的粒度及粒度分布。它包括如下步骤：
(1)在三氢化铝中加入分散介质；所述的分散介质为质量分数(1～3)％的卵磷脂-乙酸丁酯溶液或(1～3)％的壬基酚聚氧乙烯醚-乙酸丁酯溶液；
(2)对步骤(1)中的组合成份进行分散，制备具有完全分散的alh3悬浮液体系；
(3)使用湿法激光粒度仪测得步骤(2)处理后悬浮液中三氢化铝的粒度及粒度分布。
优选的，所述步骤(1)中的分散介质最优为质量分数为2.5％的卵磷脂-乙酸丁酯或2.5％壬基酚聚氧乙烯醚-乙酸丁酯溶液，分散溶剂为乙酸丁酯。
优选的，所述步骤(2)中的分散方式为超声分散5～10min。
优选的，所述的超声频率50hz～80hz。
优选的，所述的分散方式最优为超声50hz，分散5min。
优选的，所述步骤(3)中直至湿法激光粒度仪在折光率为5％～10％条件下进行测试。
优选的，所述步骤(3)中粒度采用中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示，粒度分布用粒度分布图表示。
优选的，三氢化铝与分散介质比例为1g～3g三氢化铝加入30ml～50ml分散介质中
优选的，三氢化铝与分散介质最优比例为1g三氢化铝加入30ml分散介质中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过筛选不同的分散体系和不同的超声时间，选定2.5％卵磷脂-乙酸丁酯或2.5％润湿剂p-40(壬基酚聚氧乙烯醚)-乙酸丁酯溶液作为分散体系，超声时间为5～10min进行超声分散作为alh3的粒度测试条件；能够制备出适合粒子分布测试的具有完全分散的alh3悬浮液体系。
(2)本发明通过湿法激光衍射法可直接测得alh3的粒度及粒度分布，可用于alh3生产过程中的粒度及粒度分布测试，从而为其产品质量控制提供必不可少的技术手段。
(3)本发明多次测量结果的相对标准偏差不大于5％，方法的精密度较好。
附图说明
图1为本发明实施例1中alh3粒度分布图；
图2为本发明实施例2中alh3粒度分布图；
图3为本发明实施例3中alh3粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容作进一步的说明：
实施例1
某批号的alh3样品，其粒度及粒度分布的测试如下：打开湿法激光粒度仪，预热半小时，运行湿法激光粒度仪自带的粒度测试软件，使用乙酸丁酯清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。称取1.0g左右的alh3样品置于100ml烧杯中，加入30ml左右的2.5％卵磷脂-乙酸丁酯溶液，超声(50hz左右)分散5min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，设置湿法激光粒度仪的折光率为5％～10％左右，设置软件中各测试参数，对样品进行测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图1所示，粒度及粒度分布测试结果如表1所示。
实施例2
某批号的alh3样品，其粒度及粒度分布的测试如下：打开湿法激光粒度仪，预热半小时。运行粒度测试软件，使用乙酸丁酯清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。称取1.0g左右的alh3样品置于100ml烧杯中，加入30ml左右的2.5％润湿剂p-40(壬基酚聚氧乙烯醚)-乙酸丁酯溶液，超声分散5min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率为5％～10％左右，设置软件中各测试参数，对样品进行测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图2所示，粒度及粒度分布测试结果如表1所示。
实施例3
某批号的alh3样品，其粒度及粒度分布的测试如下：打开湿法激光粒度仪，预热半小时。运行粒度测试软件，使用乙酸丁酯清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。称取1.0g左右的alh3样品置于100ml烧杯中，加入30ml左右的2.5％卵磷脂-乙酸丁酯溶液，超声分散10min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率为5％～10％左右，设置软件中各测试参数，对样品进行测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图3所示，粒度及粒度分布测试结果如表1所示。
表1alh3样品粒度测试结果
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。