一种水中恶唑菌酮的测定方法与流程

文档序号:17918205发布日期:2019-06-14 23:55
一种水中恶唑菌酮的测定方法与流程
本发明涉及分析化学
技术领域
,尤其涉及一种水中恶唑菌酮的测定方法。
背景技术
:恶唑菌酮是一种新型高效、广谱杀菌的农药。适宜作物包括小麦、大麦、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、马铃薯、爪类、辣椒和番茄等。主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等。目前,恶唑菌酮的主要测定方法为气相色谱法,但恶唑菌酮极性大,在气相色谱出峰并不稳定。并且,常用的恶唑菌酮检测方法为去氢离子或者加合氢离子方法(特征离子质谱参数母离子为372或者374),该方法检出限高,重现性不好。技术实现要素:为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种水中恶唑菌酮的测定方法,本方法采用铵根离子加合,检出限低,稳定性得到了很大的提高,能够有效地检测水中的恶唑菌酮。本发明的目的采用如下技术方案实现:一种水中恶唑菌酮的测定方法,包括取样步骤:取水样;测定步骤:将所述水样进行液相串联质谱测定。进一步地,在所述取样步骤中,所述水样的取样量为1ml。进一步地,在所述测定步骤中,液相色谱条件包括:WatersACQUITYUPLCBEHC18柱(50mmx2.1mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;进样量1μL;流速为0.3mL/min。进一步地,在所述测定步骤中,液相色谱条件包括:流动相A为0.05%乙酸铵水溶液,B为甲醇。进一步地,在所述测定步骤中,液相色谱条件包括:梯度洗脱程序为:0.00~1.00min,85%~85%A;1.00~2.00min,85%~15%A;2.00~3.00min,15%~15%A;3.00~4.00min,15%~85%A;4.00~5.00min,85%~85%A。进一步地,在所述测定步骤中,质谱条件包括:电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式检测。进一步地,在所述测定步骤中,质谱条件包括:毛细管电压0.5kV;离子源温度150℃。进一步地,在所述测定步骤中,质谱条件包括:去溶剂气500℃;去溶剂气流量800L/h;气帘气流量50L/h。进一步地,所述去溶剂气为氮气。进一步地,恶唑菌酮的特征离子质谱参数为392/238,392/93。相比现有技术,本发明的有益效果在于:本发明所提供的水中恶唑菌酮的测定方法,采用液相串联质谱法进行测定,水样取样后可直接进行测定,不需要额外的操作,在水溶液(流动相A)里加入0.05%乙酸铵,使得水相(流动相)带铵根离子,采用了铵根离子加合后(特征离子质谱参数母离子为392),检出限低,稳定性得到了很大的提高,能够有效地检测水中恶唑菌酮。具体实施方式下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。以下是本发明具体的实施例,在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。实施例1一种水中恶唑菌酮的测定方法,包括取样步骤:取水样1ml;测定步骤:将水样进行液相串联质谱测定;其中,液相色谱条件如下:WatersACQUITYUPLCBEHC18柱(50mmx2.1mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;进样量1μL;流速为0.3mL/min;流动相A为0.05%乙酸铵水溶液,B为甲醇。梯度洗脱程序为:0.00~1.00min,85%~85%A;1.00~2.00min,85%~15%A;2.00~3.00min,15%~15%A;3.00~4.00min,15%~85%A;4.00~5.00min,85%~85%A。质谱条件如下:电喷雾离子源;正离子扫描;毛细管电压0.5kV;离子源温度150℃;去溶剂气500℃;去溶剂气流量(氮气)800L/h;气帘气流量50L/h;多反应监测(MRM)模式检测;恶唑菌酮的特征离子质谱参数为392/238,392/93。如图1所示,实施例1通过优化色谱柱、柱温、流速、流动相等色谱条件,能够让样品的出峰时间保持在1.0~4.0min之间;通过优化毛细管电压、离子源温度、去溶剂气等质谱条件,能够让样品达到最好响应值,并且不发生分解。本发明实施例1所提供的水中恶唑菌酮的测定方法,采用液相串联质谱法进行测定,水样取样后可直接进行测定,不需要额外的操作,在水溶液(流动相A)里加入0.05%乙酸铵,使得水相(流动相)带铵根离子,采用了铵根离子加合后(特征离子质谱参数母离子为392),检出限低,稳定性得到了很大的提高,能够有效地检测水中恶唑菌酮。附图说明图1为本发明实施例1恶唑菌酮的特征性离子MRM图。效果评价及性能检测1、线性范围与检出限用10mg/L的恶唑菌酮标准溶液配制标准曲线溶液,浓度分别为:10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L、500ug/L,标准曲线溶液分别按照实施例1的液相串联质谱法进行测定。结果表明,标准曲线方程为y=13985x-1542,其相关系数r为0.9995;以大于3倍信噪比计算其检出限<1.0ug/L。2、回收率与精密度选用经过测定不含有恶唑菌酮的水质样品,分成三组。分别往三组样品中添加20ug/L、50ug/L、100ug/L低、中、高三个浓度的恶唑菌酮,按照实施例1的方法进行添加回收率和精密度(n=3)实验,实验结果如下表1所示。表1回收率与精密度试验结果记录表浓度(ug/L)回收率(%)精密度(RSD,%)20893.650922.3100965.8上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。当前第1页1 2 3 
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