一种中药饮片中重金属生化检测方法与流程

文档序号:17918162发布日期:2019-06-14 23:55
一种中药饮片中重金属生化检测方法与流程
本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料
技术领域
,尤其涉及一种中药饮片中重金属生化检测方法。
背景技术
:目前,业内常用的现有技术是这样的:重金属通常是指密度在5g/cm3以上的金属,中药材中重金属的污染主要指砷、汞、铅、铜、铝、铬、锡、镍、锰、锌、银、秘、钻等。其中,铝,铝的异常富集可能造成组织和器官的伤害。中枢神经系统,表现为早老性痴呆症、氏综合症肾脏,例如肾功能失调、肾衰竭及尿毒症骨骼及肌肉变形,例如骨质疏松软化、肌肉萎缩侧索硬化血液及心血管疾病,大脑中逐渐富集的铝会杀死神经元等。镍,镍对人体产生致敏反应和致癌影响。含镍物质对人和实验动物有很高的致癌性,当这种致癌性与某些其它因素相互作用时,还会发生细胞中毒和基因中毒现象。分子水平上的镍致癌作用机制,是镍对细胞的代谢产生有害影响。锰,锰含量高时能引起神经细胞退行性变、坏死和胶质细胞增生,脑血管内膜增厚,血管变窄、脑血流量减少。锰能抑制多巴胺形成,使体内多巴胺含量减少,引起血管收缩、血压升高。锌,剂量过大也可引起恶心、呕吐、胃部不适等消化道刺激症状,甚至脱水和电解质紊乱。长期服用高浓度锌盐可抑制铜的吸收而造成贫血、生长延迟、肝细胞中细胞色素氧化酶活力降低等中毒表现;慢性锌中毒临床表现为顽固性贫血,食欲下降,合并有血清脂肪酸及淀粉酶增高。其他重金属也会带来对机体不利的危害。因此,对于中药饮片中重金属的检测十分重要。重金属污染来源很复杂,主要与中药材栽培的地理环境、加工炮制、提取溶媒、工艺设备、接触器皿等有关。现有的中药中金属分析方法主要有紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱和高效液相色谱法。但是,现有技术中采用的分析方法中,(1)紫外-可见分光光度法受干扰因素影响较大,降低检测的灵敏度,影响分析结果的准确性;(2)原子吸收光谱法检测速度较慢,工作效率低;(3)原子荧光分光光度法,检测范围较窄,不能对重金属进行全面广泛的检测;(4)高效液相色谱法,易发生柱外效应,导致色谱峰加宽,柱效率降低,且检测过程中涉及的试剂毒性强,安全性差。综上所述,现有技术存在的问题是:现有技术中采用的分析方法受干扰因素影响较大,降低检测的灵敏度,影响分析结果的准确性;检测速度较慢,工作效率低;检测范围较窄,不能对重金属进行全面广泛的检测;检测成本高,检测条件要求过于严格,方便性差;易发生柱外效应,导致色谱峰加宽,柱效率降低,且检测过程中涉及的试剂毒性强,安全性差。现有检测时,一般采用天然干燥方法进行中药材干燥,导致中药材效力下降,会受其他因素的影响。技术实现要素:针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种中药饮片中重金属生化检测方法。本发明是这样实现的,一种中药饮片中重金属生化检测方法,所述的中药饮片中重金属生化检测方法包括以下步骤:第一步,样品预处理,利用高压电场干燥机对中药饮片进行干燥处理,利用中药粉碎机对中药材进行粉碎,过100目筛,获得中药饮片粉;第二步,将中药饮片粉加入2~3倍体积的去离子水中,随后加入重金属沉淀剂,离心留取沉淀物;第三步,将第二步中得到的沉淀物再次用去离子水清洗2~3次,获得重金属沉淀物;第四步,将获得的重金属沉淀物利用烘干机烘干,并利用粉碎机粉碎成粉末;第五步,采用电感耦合等离子体质谱法检测粉末中各重金属含量。进一步,所述第一步中样品预处理具体包括:去除中药材上不需要的部位,并进行清洗,利用甩干机甩干中药材表面的水。进一步,所述第二步中重金属沉淀剂具体包括:重金属沉淀剂为二硫代胺基甲酸盐及其衍生物。进一步,所述第五步中电感耦合等离子体质谱法具体包括:(1)将粉末融于10倍蒸馏水中,获得待测溶液,备用;(2)分别吸取需要检测的重金属元素的标准溶液适量,用2%的硝酸逐步稀释标准溶液成成相应元素质量浓度的混合系列标准溶液,同时向各重金属元素的标准溶液中加蒸馏水,稀释成1mg·L-1,得内标溶液;(3)测定时选取的各元素的同位素质量数为63Cu、75As、114Cd和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge为内标,114Cd以115In作为内标,208Pb以209Bi作为内标;(4)测定时仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,将仪器的样品管插入标准溶液中进行测定,浓度依次递增,以每一浓度测得的3次读数与内标读数比值的平均值(Y)为纵坐标,相应浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线;(5)将仪器的样品管插入待测溶液中,测定,取次读数的平均值;(6)从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量。综上所述,本发明的优点及积极效果为:本发明采用的生化检测方法,大幅度减少干扰因素影响,提高检测的灵敏度,提高分析结果的准确性;提高检测速度,工作效率高;扩大检测范围,可对重金属进行全面广泛的检测;有效降低检测成本,检测条件要求较为宽泛,方便、便捷;避免了柱外效应、导致色谱峰加宽、柱效率降低的问题,且检测过程中不涉及的试剂毒性强,安全性高。本发明保证了用药安全,维护使用者的身体健康,开拓我国中药的应用市场及国际市场,提高我国中药的知名度和认可度。本发明利用高压电场干燥剂对中药材进行干能将中药材的成分最大限度地保留,而且干燥速度较快,干燥品外观较好。本发明采用电感耦合等离子体质谱法准确度高、精密度好,而且可进行多元素同时分析,更加简便、快速。附图说明图1是本发明实施例提供的中药饮片中重金属生化检测方法流程图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。为了解决现有的技术问题,本发明提供了一种中药饮片中重金属生化检测方法,有效保证了用药安全,维护使用者的身体健康,开拓我国中药的应用市场及国际市场,提高我国中药的知名度和认可度。下面结合附图对本发明的应用原理作详细说明;如图1所示,本发明实施例提供的中药饮片中重金属生化检测方法,具体包括以下步骤:S101,样品预处理,利用高压电场干燥机对中药饮片进行干燥处理,利用中药粉碎机对中药材进行粉碎,过100目筛,获得中药饮片粉;S102,将中药饮片粉加入2~3倍体积的去离子水中,随后加入重金属沉淀剂,离心留取沉淀物;S103,将步骤S102中得到的沉淀物再次用去离子水清洗2~3次,获得重金属沉淀物;S104,将获得的重金属沉淀物利用烘干机烘干,并利用粉碎机粉碎成粉末;S105,采用电感耦合等离子体质谱法检测粉末中各重金属含量。步骤S101中,本发明实施例提供的样品预处理具体包括:去除中药材上不需要的部位,并进行清洗,利用甩干机甩干中药材表面的水。步骤S102中,本发明实施例提供的重金属沉淀剂具体包括:重金属沉淀剂为二硫代胺基甲酸盐及其衍生物。步骤S105中,本发明实施例提供的电感耦合等离子体质谱法具体包括:(1)将粉末融于10倍蒸馏水中,获得待测溶液,备用;(2)分别吸取需要检测的重金属元素的标准溶液适量,用2%的硝酸逐步稀释标准溶液成成相应元素质量浓度的混合系列标准溶液,同时向各重金属元素的标准溶液中加蒸馏水,稀释成1mg·L-1,得内标溶液;(3)测定时选取的各元素的同位素质量数为63Cu、75As、114Cd和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge为内标,114Cd以115In作为内标,208Pb以209Bi作为内标;(4)测定时仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,将仪器的样品管插入标准溶液中进行测定,浓度依次递增,以每一浓度测得的3次读数与内标读数比值的平均值(Y)为纵坐标,相应浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线;(5)将仪器的样品管插入待测溶液中,测定,取次读数的平均值;(6)从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量。下面结合具有实施例对本发明的应用原理进行进一步说明;实施例;采用本发明提供的中药饮片中重金属生化检测方法对中药饮片的重金属进行检测,结果如下:1)可检测重金属包括:砷、汞、铅、铜、铝、铬、镍、锰、锌、银;2)部分检出最低限量结果见表1表1铅元素最低限量(mg/kg)0.001镉元素最低限量(mg/kg)0.001铝元素最低限量(mg/kg)0.003锌元素最低限量(mg/kg)0.002以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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