一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法与流程

文档序号:17917573发布日期:2019-06-14 23:53
一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法与流程

本发明属于气体传感器技术领域,涉及一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法,特别涉及一种可用于直接生长气敏薄膜的激光烧蚀平面叉指电极的制备方法。



背景技术:

气体传感器,又称气敏传感器,是化学传感器的一个重要分支。随着科学技术的发展,工农业生产规模的逐渐扩大,产品种类的不断增多,气体传感器在生产和生活的许多方面所扮演的角色越来越重要。气体传感器是一种利用各种化学和物理效应,将气体的种类、浓度和成分等非电量信息按一定的规律转化成可测电量信息的新型气体测量传感器件,能及时地实现易燃、易爆、有毒和有害等气体监测、预报和自动控制,对产业机构的正常运行、人生安全和环境保护有重要的作用。如果气敏材料在工作环境下初始电阻值过大,极有可能受到环境因素的影响,尤其是周围空气等效电阻值与气敏材料电阻值相当时,会引起元件测量的不准确。通常,叉指电极能有效降低气敏材料工作状态下的初始电阻值,因此叉指电极气体传感器在现代技术和工程领域得到广泛的应用。随着气体传感器向小型化、集成化和便于维护方向的发展,高精度气体传感器电极的制备倍受重视。

气体传感器叉指电极的制备方法很多,主要有丝网印刷法、湿法蚀刻法和干法蚀刻法等。丝网印刷叉指电极,电极宽度、电极间距的尺寸(均大于130μm)相对较大,容易导致载流子复合率增加、灵敏度变差,且印刷电极容易出现渗透、短路等现象;湿法蚀刻和干法刻蚀,不仅需要考虑电极刻蚀过程中基片材料的耐腐蚀能力,而且还存在工艺复杂、可控性差和成本较高等现象。另外,传统的气敏薄膜制备方法,主要有丝网印刷、浸渍、提拉、刀片法等;相对直接生长的气敏薄膜,该方法制备的气敏薄膜附着力相对较小,导致器件的稳定性较差。关于平面叉指电极气体传感器已有广泛的研究,但对于气体传感器的激光烧蚀平面叉指电极、直接生长气敏薄膜的研究还处于起步阶段,此方法的报道文献很少。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法。该气体传感器的平面叉指电极具有精度高(电极间距可小于10μm)、重复性好和工艺简单等优势,有利于气体传感器性能提高和商业化应用。

这种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器,包括加热装置、叉指电极和气敏薄膜三部分。加热装置包括耐高温绝缘的加热装置基片、加热电极、封装材料和气孔,加热电极是在绝缘层上制备的固定电极或外置电极;叉指电极是指沉积在绝缘基片上的金属薄膜,通过激光烧蚀后形成的金属叉指电极;气敏薄膜是指在不同条件下直接生长或其它工艺制备的纳米气敏薄膜。

本发明涉及的气体传感器是这样实现的:

一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法,按以下步骤实现:

(1)根据激光烧蚀叉指电极传感器的设计要求,切割、清洗叉指电极基片,利用磁控溅射技术沉积金薄膜电极,用激光切割机将金属薄膜电极烧蚀分割为两部分,形成平面叉指电极;

(2)所述的叉指电极基片,是指下述任意一种材料的叉指电极基片:石英玻璃;氧化铝;氮化铝;

(3)根据检测气体的种类要求,在平面叉指电极的上表面,利用化学法、电化学法或气相沉积法直接生长各种气敏薄膜,或采用丝网印刷法、浸渍法、提拉法和刀片法制备气敏薄膜;

(4)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗加热装置基片,通过磁控溅射技术和剥离工艺,在加热装置基片的表面形成加热电极;或直接外置加热电极;

(5)在加热装置基片的上表面四周,注射低熔点玻璃粉,在190-210℃范围内烧结 10-15min,并进行修整,防止高温烧结过程中封装截面的不均匀性;

(6)采用高温烧结工艺,把通过(1)-(3)步骤形成的制备气敏薄膜的叉指电极和 (4)-(5)步骤形成的加热装置进行叠放,夹持叉指电极基片和加热装置基片,在高温炉温度范围为465-485℃条件下,气体保护恒温烧结10-15min。

激光烧蚀平面叉指电极直接用激光光束将金属薄膜电极烧蚀分割为叉指电极,通过载物台X轴、Y轴扫描空程和激光光斑大小,控制平面叉指电极的电极宽度、电极长度和电极间距。

叉指电极为金电极、银电极或铂电极;加热电极为铂电极、铬电极或氧化钌电极;保护气体为氮气或惰性气体氩气;气敏薄膜为碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化钨。

本发明采用激光烧蚀对在耐高温绝缘叉指电极基片上沉积的贵金属(金、银和铂) 薄膜进行烧蚀切割,制备平面叉指电极。叉指电极的电极宽度、电极长度和电极间距可通过激光划片机载物台X轴、Y轴的扫描空程及激光光斑大小进行有效地控制。相比传统丝网印刷电极,不会出现浆料渗漏、流动造成的短路现象;相比湿法蚀刻电极,不会出现电极线条锯齿边、断条等现象。同时,绝缘基片、叉指电极的选材均具有较好的耐高温和化学稳定性,可直接进行氧化锌纳米棒、氧化锌纳米墙和碳纳米管等气敏材料的生长。因此,本发明可有效改善气体传感器叉指电极的制造精度,为提高气体传感器的灵敏度和稳定性奠定坚实的基础。

附图说明

图1是本发明中氧化锌纳米棒气敏薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。

(a)氧化锌纳米棒气敏薄膜的扫描电子显微镜表面形貌

(b)氧化锌纳米棒气敏薄膜的扫描电子显微镜截面形貌

图2是本发明中碳纳米管气敏薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。

(a)碳纳米管气敏薄膜的扫描电子显微镜表面形貌

(b)碳纳米管气敏薄膜的扫描电子显微镜截面形貌

图3是本发明中激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的结构示意图。

(a)平面叉指电极气体传感器烧结前的各层示意图

(b)平面叉指电极气体传感器烧结后的各层示意图

下面结合附图对本发明的内容做进一步详细说明。

具体实施方式

所述加热装置的制备。本发明所述加热装置是在耐温绝缘基片上沉积高阻材料,通过蚀刻技术或剥离工艺制备电极;另外,也可直接外置加热电极。随后,用注射器打一圈烧结材料(低熔点玻璃粉或其它陶瓷材料),预留气孔。

所述叉指电极的制备。本发明所述叉指电极是通过磁控溅射技术,在耐高温绝缘电极基片上表面沉积一层金属(如金、银、铂)薄膜;将所述电极基片放置在激光划片机载物台上,通过划片机载物台X轴、Y轴的空程以及激光光斑的大小,控制电极宽度、电极长度和电极间距。

所述气敏薄膜的制备。本发明所述气敏薄膜可采用直接生长法进行气敏薄膜制备,如水热法生长氧化锌纳米棒、电化学沉积法生长氧化锌纳米墙和化学气相沉法生长碳纳米管,也可以采用丝网印刷、浸渍法、提拉法和刀片法制备。

一种激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法,按以下步骤实现:

(1)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗叉指电极基片,利用磁控溅射技术沉积金属薄膜,用激光光束将金属薄膜烧蚀分割为两部分,即形成叉指电极;

(2)在叉指电极上表面,可直接利用化学法、电化学法或气相沉积法分别生长各种气敏薄膜,也可采用丝网印刷技术、浸渍法、提拉法和刀片法制备气敏薄膜;

(3)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗加热装置基片,通过磁控溅射技术、剥离工艺或丝网印刷,制备图形化的加热电极;也可以外置加热电极;

(4)在加热装置基片上表面四周,注射低熔点玻璃粉,在190-210℃低温预烧结 10-15min,并进行修整,防止高温烧结过程中封装截面的不均匀性;

(5)采用高温烧结工艺,把通过(1)-(3)步骤形成的生长氧化锌纳米棒气敏薄膜的叉指电极和(4)-(5)步骤形成的加热装置进行叠放,夹持上下基片,在高温炉中气体保护恒温烧结10-15min,温度范围为465-485℃。

所述的叉指电极基片为石英基片、氧化铝基片或氮化铝基片;叉指电极为金电极、银电极或铂电极;加热电极为铂电极、铬电极或氧化钌电极;保护气体为氮气或惰性气体氩气;气敏薄膜为碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化钨等。

参照图1所示,本发明在激光烧蚀平面叉指电极上磁控溅射氧化锌籽晶层,以二水合醋酸锌与六次甲基四铵混合溶液为前躯体,在80℃条件下恒温3h,可得到白色氧化锌纳米棒气敏薄膜。氧化锌纳米棒的粒径从几十纳米到几百纳米、长度从几个微米到数十个微米,可通过前躯体浓度、反应温度和反应时间进行控制。

参照图2所示,本发明在激光烧蚀平面叉指电极上磁控溅射NiCr催化层,放入高温管式电阻炉中,通入H2加热600℃还原Ni粒子15min;再通入N2和C2H2沉积生长碳纳米管 30min;在H2和N2气氛处理下退火600℃1h即得到碳纳米管气敏薄膜。碳纳米管的直径较均匀,外径、长度大致在60-80nm及20μm,可通过生长时间控制。

参见图3所示,本发明中激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的结构示意图,包括加热装置、平面叉指电极和气敏薄膜三部分。在气敏薄膜(8)生长完成后,将所述的加热装置基片和叉指电极基片叠放,通过封装材料(2)共烧结封装。所述加热装置包括耐温绝缘加热装置基片1、加热电极2、封装材料3和气孔4;所述平面叉指电极包括耐高温绝缘叉指电极基片5、烧蚀区6和金属电极7;从图3中可看出,烧蚀区的金属薄膜得到有效地脱落;所述气敏薄膜8,是在平面叉指电极上通过水热法或化学气相沉积法直接生长。

实施例1:

具体的工艺包括以下几个步骤:

(1)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗叉指电极基片,用磁控溅射技术沉积铂金属电极,用激光光束将铂电极烧蚀分割为两部分,即形成叉指电极;

(2)用无水乙醇和去离子水分别超声清洗叉指电极、反复冲洗,用磁控溅射技术在绝缘基片上射频溅射氧化锌(纯度99.999%)籽晶层,溅射功率为80W、本底压强为1.0Pa;氧化锌籽晶层在450℃条件下退火处理2h;

(3)取0.274g乙酸锌和0.175g六次甲基四胺分别溶于25ml去离子水,用磁力搅拌器搅拌溶解10min,将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯瓶内摇匀,配成生长纳米棒的前驱液,将带有ZnO籽晶层的叉指电极正面朝下倾斜置入前驱液中,利用高压反应釜在恒温箱中 90℃恒温生长2h;

(4)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗加热装置绝缘基片,在其表面沉积铂电极并图形化处理,形成加热电极;

(5)在加热装置基片上表面的四周,注射低熔点玻璃粉,在210℃烧结炉中预烧结10min,并进行修整以防止高温烧结过程中封装材料截面的不均匀性;

(6)采用高温烧结工艺,把通过(1)-(3)步骤形成的生长氧化锌纳米棒气敏薄膜的叉指电极和(4)-(5)步骤形成的加热装置进行叠放,夹持叉指电极基片和加热装置基片,在470℃的条件下恒温烧结15min。

实施例2:

(1)根据气体传感器的设计尺寸,切割、清洗叉指电极绝缘基片,用磁控溅射技术沉积金属银电极,用激光光束将银电极烧蚀分割为两部分,即形成叉指电极;

(2)使用丙酮和酒精顺序对叉指电极超声清洗各10min,放入磁控溅射真空室中,溅射沉积150nm厚的NiCr合金,氩气流量为30sccm、气压0.9Pa;

(3)将沉积NiCr合金的叉指电极放置于高温管式电阻炉中,通入H2加热600℃还原 Ni粒子15min后,再通入N2和C2H2沉积碳纳米管薄膜30min;在H2和N2气氛处理下,600℃退火1h。

(4)根据气体传感器的设计要求,切割、清洗加热装置基片,在其上表面直接外置镍铬加热电阻丝,形成加热装置;

(5)在加热装置基片的上表面四周,注射低熔点玻璃粉,在200℃低温预烧结13min,并进行修整,防止高温烧结过程中封装截面的不均匀性;

(6)采用高温烧结工艺,把通过(1)-(3)步骤形成的生长氧化锌纳米棒气敏薄膜的叉指电极和(4)-(5)步骤形成的加热装置进行叠放,夹持上下基片,在480℃高温炉中气体保护恒温烧结12min。

再多了解一些
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