一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法与流程

文档序号:17918084发布日期:2019-06-14 23:55

技术特征:

1.一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,将蜂蜜先用乙醇溶解,然后将蜂蜜乙醇溶液分散在微粉硅胶中,经过乙腈提取、浓缩、富集,用流动相溶解富集物,用高效液相色谱法,采用色谱柱分离,以赤藓糖醇为内标,测定甘油含量。

2.根据权利要求1所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤:

S1.标准溶液配制

赤藓糖醇使用液:赤藓糖醇用95%乙醇配制;甘油贮备标准溶液:甘油用双重蒸馏水稀释配制;甘油工作标准溶液:吸取甘油贮备标准溶液用流动相配制;

S2.供试品溶液制备

称取蜂蜜样品,加赤藓糖醇使用液,加乙醇,加微粉硅胶,搅拌充分分散成细微颗粒,沸水浴蒸干,加乙腈,混匀,超声,离心,吸取上清液,旋转蒸发至干,加流动相,超声,过滤,得到供试品溶液;

S3.阴性基质标准曲线工作溶液的制备

称取蜂蜜样品,加赤藓糖醇使用液,加入甘油工作标准液,加入乙醇,搅拌均匀至完全溶解,加入微粉硅胶,搅拌充分分散成细微颗粒,沸水浴蒸干,加乙腈,混匀,超声,离心,吸取上清液,旋转蒸发至干,加流动相,超声,过滤,得到阴性基质标准曲线工作溶液;

S4.液相色谱分析条件

色谱柱:Kromasil100-5-NH2 4.6mm×250mm×5μm或等效色谱柱;流动相:90%乙腈水溶液;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测室温度:35℃;进样量:40μL;

S5.测定

用阴性基质标准曲线工作溶液、供试品溶液分别进样,以甘油与赤藓糖醇峰面积比值为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量。

3.根据权利要求2所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于所述的流动相为乙腈水溶液,体积浓度为70-100%。

4.根据权利要求2所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于所述的赤藓糖醇使用液的浓度为50mg/mL;所述甘油贮备标准溶液的浓度为200mg/mL;所述甘油工作标准溶液的浓度为2.5mg/mL、10mg/mL。

5.根据权利要求2所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于S2供试品溶液制备中,蜂蜜样品为5.00g,赤藓糖醇使用液500μL,乙醇6mL,微粉硅胶3.5g,乙腈20mL,超声30min,离心3000rpm5min,1mL流动相。

6.根据权利要求2所述的检测蜂蜜中甘油含量的测定方法,其特征在于S3阴性基质标准曲线工作溶液的制备中,称取5份蜂蜜样品5.00g,各加入赤藓糖醇使用液500μL,各加入2.5mg/mL甘油工作标准液100μL、200μL,加入10mg/mL甘油工作标准液100μL、200μL、500μL,各加入乙醇6mL,微粉硅胶3.5g,搅拌充分分散成细微颗粒,于100℃下沸水浴蒸干,转入50mL塑料离心管中,加入乙腈20mL,混匀,超声30min,离心3000rpm5min,吸取上清液,过滤于50mL玻璃离心管中,残渣中再加入乙腈10mL重复提取一次,过滤,合并过滤液,旋转蒸发至干,加1mL流动相,超声溶解,经0.22μm滤膜过滤,得到阴性基质标准曲线工作溶液,相当于标准溶液系列浓度为250mg/L、500mg/L、1000mg/L、2000mg/L、5000mg/L。

再多了解一些
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1