一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法与流程

文档序号:17918097发布日期:2019-06-14 23:55

技术特征:

1.一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:其特征在于,包括以下步骤:

步骤1):提取黄酒中香气成分;

步骤2):利用气相色谱与质谱联用技术检测分析析步骤1)所得到的黄酒中的香气成分,对黄酒中的香气成分进行定性定量分析;

步骤3):利用感官评定的方法对黄酒进行嗅闻,并选取8种感官属性对黄酒进行定量描述性分析,所述的8种感官属性为酯香、醇香、酱香、果香、焦香、粮香、曲香、花香;

步骤4):利用偏最小二乘方法考察黄酒中香气成分与所述的8个感官属性的相关性关系,所述的8种感官属性分别为:酯香、醇香、酱香、果香、焦香、粮香、曲香、花香,确立偏最小二乘法模型的黄酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为“感官评价结果”、自变量为“气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质”,根据香气成分与感官属性的相关性,鉴定出黄酒中的特征香气成分;

步骤5):利用气相色谱与嗅闻仪联用技术分析步骤1)得到的黄酒中的香气成分,筛选得到香气活力化合物;

步骤6):利用步骤5)得到的香气活力化合物建立的香气模型重组黄酒香气;

步骤7):利用遗漏实验以进一步验证并确定步骤5)得到的香气活力化合物中的关键香气化合物。

2.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤1)提取黄酒中香气成分中,准备至少三种黄酒的酒样,然后按照5g酒样:20μL2-辛醇(410mg/L)内标物的比例分别称取各物质,将上述物质置于15ml或者20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封;固相微萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS 100μm萃取头于恒温40~50℃下萃取40~60min;萃取完成后,萃取头于气相色谱质谱联用仪进样口于250℃下解吸4~8min。

3.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤2)利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述黄酒中的香气成分中,所述GC-MS条件:仪器Agilent7890GC-5970MS,毛细管色谱柱Agilent HP-innowax(60m×0.25mm,0.25μm);手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,以3℃/min的速率升至120℃,保留5min,以3℃/min的速率升至200℃;检测器温度250℃;载气He,流速1mL/min;所述MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围20~450amu,离子源温度230℃;接口温度250℃。

4.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤3)利用感官评定的方法对黄酒进行嗅闻中,感官嗅闻小组由10名有经验评价员组成,感官评价人员对每种感官属性采用10点制对黄酒的香气进行感官评价,评分为0~9,其中0表示无香气,9表示香气强度最高,每名评价员分别对黄酒酒样的8种感官属性重复评价1~3次,并记录每次评分结果,最后取平均值。

5.如权利要求4所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:感官属性描述如下:酯香为黄酒陶坛发酵等工艺产生的以乙酯类为主的多种香气成分呈现的香气特征,醇香为黄酒中醇类所呈现的香气特征,酱香为有浓郁持久的酱油的香气特征,果香为黄酒中类似水果类香气特征,焦香为黄酒中类似烘烤粮食谷物的香气特征,粮香为高粱、大米、小麦等多种粮食经发酵蒸馏使黄酒呈现的蒸熟粮食的香气特征,曲香为发酵过程中大曲、麸曲或小曲等使黄酒呈现的香气特征,花香为黄酒中类似植物花朵散发的香气特征。

6.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤5)利用气相色谱与嗅闻仪联用技术分析步骤1)得到的黄酒中的香气成分,所述GC-O条件:仪器Agilent7890GC-ODP-2嗅觉检测器端口(Gerstel,Mülheim an der Ruhr,德国),GC流出物以1:1分流,毛细管色谱柱Agilent HP-innowax(60m×0.25mm,0.25μm,Agilent Technologies,Santa Clara,CA,U.S.A);手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,以3℃/min的速率升至120℃,保留5min,以3℃/min的速率升至200℃;检测器温度250℃;载气He,流速1mL/min;所述MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围20~450amu,离子源温度230℃;接口温度250℃;由10名小组成员感知的气味活性化合物被记录为开始和结束的时间,同时嗅探来自嗅探面罩的流出物因此,该小组注意到感知的气味和香气强度(AI);使用0至10的10点强度等级评估AI,其中“0”为无,“5”为中等,“10”为极端;每个小组成员将实验重复三次;最后,AI是10位小组成员的平均值。

7.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤6)利用步骤5)得到的香气活力化合物建立的香气模型重组黄酒香气中,以14%乙醇的体积溶液作为基质进行重组实验;模型1为黄酒中检测到的所有芳香化合物以其原始浓度溶解在基质中组成的模型,模型2为筛选后32种香气活力化合物以其原始浓度溶解在基质中组成的模型;将上述两种体积为20mL的液体分别放在带盖的玻璃瓶中,用于随后的感官评价;感官小组成员被要求从0(非检测)到3(非常强)的3分制中闻出酯香、醇香、酱香、果香、焦香、粮香、曲香、花香强度,允许半值。

8.如权利要求1所述的一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法,其特征在于:在步骤7)利用遗漏实验以进一步验证并确定步骤5)得到的香气活力化合物中的关键香气化合物中,采用三角测试来进行遗漏实验;在重组实验的基础上,将32种香气活力化合物以相同的方式制备了38种芳香遗漏模型,每种模型遗漏一种或一组所选化合物;每个评估员同时收到三个样本,包括遗漏模型和两个完整的重组模型;描述性概况测试的评估员需要嗅闻3个样本,并确定出不同的样本;根据显著性结果与所述特征香气成分结果相结合来确定出黄酒的关键香气化合物。

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