一种保健用覆盆子的提取工艺的制作方法

文档序号:17918184发布日期:2019-06-14 23:55
一种保健用覆盆子的提取工艺的制作方法

本发明涉及保健用覆盆子加工领域,尤其涉及一种保健用覆盆子的提取工艺。



背景技术:

覆盆子,即掌叶覆盆子,系蔷薇科悬钩子属植物,主产于我国浙江、福建地区,此外在安徽、江西、江苏等省也有分布,因其主要分布于华东地区,故又称华东覆盆子,覆盆子果实成熟后,味甜,可食,能制糖及酿酒,未成熟干燥果实为药用部位,入药则有益肾固精缩尿,养肝明目,用于遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花的功效,通过国内外学者的研究图明覆盆子含有丰富的鞣花酸、山柰酚-3-0-芸香糖苷、黄酮类化合物以及萜类等活性成分,它具有温肾助阳、抗诱变、抗氧化、改善记忆、延缓衰老、增强免疫活性、抑菌等药理作用。

单纯服用覆盆子药效慢,不利于疾病治疗,因此市场上出现了以覆盆子提取物为原料制成的产品,增大了有效成分的含量和纯度,然而现有的覆盆子产品在加工过程中对提取条件不同导致提取率不同这个问题不够重视,使得生产成本增大,提取率不高。



技术实现要素:

为解决背景技术中存在的现有覆盆子产品在加工过程中对提取条件不同导致提取率不同这个问题不够重视,使得生产成本增大,提取率不高的技术问题,本发明提出一种保健用覆盆子的提取工艺,通过单因素实验,对酶解时纯水的加入量、提取温度、提取时间、提取液料比和提取剂乙醇浓度进行分析,以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明提出的一种保健用覆盆子的提取工艺,包括以下步骤:

S1、对原料进行预处理;

将原料进行水洗;将水洗后的原料平铺在干燥箱内,设置干燥温度为70℃-80℃,干燥时间为3-4小时;接着采用超微粉碎机对其粉碎,得到粉末状原料。

S2、对粉末状原料进行提取处理;

称取预处理后的粉末状原料100克;分别添加0.5-1.5倍的纯化水浸泡1h;

再分别添加含量为0.1%-0.5%的纤维素和果胶复合酶,并在40-45℃条件下酶解30-40min;经过酶解处理后,采用乙醇回流提取法,以浓度为50%-90%的乙醇溶液为提取剂,液料比为6:1-10:1,提取时间为2.0-4.0h,提取温度为50-80℃,对酶解后的原料进行提取;采用75-85目的振荡筛对回流提取后的原料进行初步过滤,去除大颗粒残渣;后续采用硅藻土真空抽滤机进行再次过滤,去除不溶性物质,最后合并滤液。

S3、对提取液进行浓缩处理;

采用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,初步浓缩处理去除物料中大部分乙醇和水,得到浓缩膏,同时回收乙醇;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第一次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S4、对浓缩膏进行醇沉处理;

向浓缩膏内添加3-4倍,且浓度为90%的乙醇,充分搅拌均匀后静止处理5-8h,去除原料中的糖类物质;采用碟式离心机处理浓缩膏和高浓度乙醇的混合液,使得混合液分层,采用膜过滤技术对混合溶液中的上清液进行分离和过滤,去除其中不溶性物质;再采用旋转蒸发仪对过滤后上清液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,通过再次浓缩处理去除上清液中大部分乙醇和水;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第二次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,并根据实际生产需要对上清液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量进行调配。

S5、对上清液进行喷雾干燥处理;

采用喷雾干燥机处理调配后的溶液,高压泵以70~200Pa的压力迫使溶液快速通过雾化器,聚化成10~200μm的雾状微粒,在与热空气直接接触后,水分迅速汽化,得到覆盆子提取物干粉;其中喷雾干燥进风温度为210-220℃,出风温度为85-90℃。

S6、对干粉进行取样检测;

分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第三次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S7、对产品进行包装;

对取样检测的结果进行分析,指标达到要求后即可对产品进行包装。

S8、产品入库;

选择阴凉、干爽的环境对包装好的成品进行保存。

优选的,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中鞣花酸含量时,取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg鞣花酸对照品的溶液;接着取产品干粉0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

优选的,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中山柰酚-3-0-芸香糖苷含量时取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含80μg山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品的溶液;接着取产品干粉约0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

优选的,在S2中,选择1倍的纯化水浸泡。

优选的,在S2中,设置提取温度为70℃。

优选的,在S2中,设置提取时间为3.0h。

优选的,在S2中,设置提取料液比为8:1。

优选的,在S2中,设置提取剂乙醇溶液的浓度为65%。

本发明中,先通过水洗、干燥和粉碎对原料进行预处理,提高了后续工艺的工作效率,利于原料中目标成分稳定性和后期存放;对覆盆子原料的细胞壁进行酶解,提高覆盆子提取率;经过反复过滤,去除杂质,保证了产品的纯度;通过醇沉处理使得覆盆子主要成分含量大幅度提升;在工艺流程中控制压力减小,实现提取温度降低,保证覆盆子提取的稳定性,另一方面节能降耗;操作简单,提取率高,产品品质好。

附图说明

图1为本发明提出的一种保健用覆盆子的提取工艺中提取温度对覆盆子提取率的影响示意图。

图2为本发明提出的一种保健用覆盆子的提取工艺中提取温度对覆盆子提取率的影响示意图。

图3为本发明提出的一种保健用覆盆子的提取工艺中提取液料比对覆盆子提取率的影响示意图。

图4为本发明提出的一种保健用覆盆子的提取工艺中提取剂乙醇浓度对覆盆子提取率的影响示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。

实施例1

S1、对原料进行预处理;

将原料进行水洗;将水洗后的原料平铺在干燥箱内,设置干燥温度为70℃-80℃,干燥时间为3-4小时;接着采用超微粉碎机对其粉碎,得到粉末状原料。

S2、对粉末状原料进行提取处理;

称取预处理后的粉末状原料100克;分别添加0.5-1.5倍的纯化水浸泡1h;再分别添加含量为0.1%-0.5%的纤维素和果胶复合酶,并在40-45℃条件下酶解30-40min;经过酶解处理后,采用乙醇回流提取法,以浓度为50%-90%的乙醇溶液为提取剂,液料比为6:1-10:1,提取时间为2.0-4.0h,提取温度为50-80℃,对酶解后的原料进行提取;采用75-85目的振荡筛对回流提取后的原料进行初步过滤,去除大颗粒残渣;后续采用硅藻土真空抽滤机进行再次过滤,去除不溶性物质,最后合并滤液。

S3、对提取液进行浓缩处理;

采用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,初步浓缩处理去除物料中大部分乙醇和水,得到浓缩膏,同时回收乙醇;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第一次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S4、对浓缩膏进行醇沉处理;

向浓缩膏内添加3-4倍,且浓度为90%的乙醇,充分搅拌均匀后静止处理5-8h,去除原料中的糖类物质;采用碟式离心机处理浓缩膏和高浓度乙醇的混合液,使得混合液分层,采用膜过滤技术对混合溶液中的上清液进行分离和过滤,去除其中不溶性物质;再采用旋转蒸发仪对过滤后上清液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,通过再次浓缩处理去除上清液中大部分乙醇和水;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第二次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,并根据实际生产需要对上清液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量进行调配。

S5、对上清液进行喷雾干燥处理;

采用喷雾干燥机处理调配后的溶液,高压泵以70~200Pa的压力迫使溶液快速通过雾化器,聚化成10~200μm的雾状微粒,在与热空气直接接触后,水分迅速汽化,得到覆盆子提取物干粉;其中喷雾干燥进风温度为210-220℃,出风温度为85-90℃。

S6、对干粉进行取样检测;

分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第三次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S7、对产品进行包装;

对取样检测的结果进行分析,指标达到要求后即可对产品进行包装。

S8、产品入库;

选择阴凉、干爽的环境对包装好的成品进行保存。

在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中鞣花酸含量时,取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg鞣花酸对照品的溶液;接着取产品干粉0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中山柰酚-3-0-芸香糖苷含量时取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含80μg山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品的溶液;接着取产品干粉约0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

在本实施例中,先通过水洗、干燥和粉碎对原料进行预处理,提高了后续工艺的工作效率,利于原料中目标成分稳定性和后期存放;对覆盆子原料的细胞壁进行酶解,提高覆盆子提取率;经过反复过滤,去除杂质,保证了产品的纯度;通过醇沉处理使得覆盆子主要成分含量大幅度提升;在工艺流程中控制压力减小,实现提取温度降低,保证覆盆子提取的稳定性,另一方面节能降耗;操作简单,提取率高,产品品质好。

实施例2

S1、对原料进行预处理;

将原料进行水洗;将水洗后的原料平铺在干燥箱内,设置干燥温度为70℃-80℃,干燥时间为3-4小时;接着采用超微粉碎机对其粉碎,得到粉末状原料。

S2、对粉末状原料进行提取处理;

称取预处理后的粉末状原料100克;分别添加1倍的纯化水浸泡1h;再分别添加含量为0.1%-0.5%的纤维素和果胶复合酶,并在40-45℃条件下酶解30-40min;经过酶解处理后,采用乙醇回流提取法,以浓度为65%的乙醇溶液为提取剂,液料比为8:1,提取时间为3.0h,提取温度为70℃,对酶解后的原料进行提取;采用75-85目的振荡筛对回流提取后的原料进行初步过滤,去除大颗粒残渣;后续采用硅藻土真空抽滤机进行再次过滤,去除不溶性物质,最后合并滤液。

S3、对提取液进行浓缩处理;

采用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,初步浓缩处理去除物料中大部分乙醇和水,得到浓缩膏,同时回收乙醇;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第一次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S4、对浓缩膏进行醇沉处理;

向浓缩膏内添加3-4倍,且浓度为90%的乙醇,充分搅拌均匀后静止处理5-8h,去除原料中的糖类物质;采用碟式离心机处理浓缩膏和高浓度乙醇的混合液,使得混合液分层,采用膜过滤技术对混合溶液中的上清液进行分离和过滤,去除其中不溶性物质;再采用旋转蒸发仪对过滤后上清液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,通过再次浓缩处理去除上清液中大部分乙醇和水;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第二次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,并根据实际生产需要对上清液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量进行调配。

S5、对上清液进行喷雾干燥处理;

采用喷雾干燥机处理调配后的溶液,高压泵以70~200Pa的压力迫使溶液快速通过雾化器,聚化成10~200μm的雾状微粒,在与热空气直接接触后,水分迅速汽化,得到覆盆子提取物干粉;其中喷雾干燥进风温度为210-220℃,出风温度为85-90℃;

S6、对干粉进行取样检测;

分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第三次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量。

S7、对产品进行包装;

对取样检测的结果进行分析,指标达到要求后即可对产品进行包装。

S8、产品入库;

选择阴凉、干爽的环境对包装好的成品进行保存。

在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中鞣花酸含量时,取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg鞣花酸对照品的溶液;接着取产品干粉0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中山柰酚-3-0-芸香糖苷含量时取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含80μg山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品的溶液;接着取产品干粉约0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

酶解时纯水的加入量对覆盆子提取率的影响实验

称取预处理后的覆盆子原料100克,分别添加0.5倍、0.8倍、1倍和1.5倍的纯水对原料进行浸泡,再分别添加含量为0.5%的纤维素和果胶复合酶进行酶解处理,酶解温度45℃,酶解时间60min,观察覆盆子酶解情况,发现经1倍的纯水浸泡后的原料酶解时间最短,酶解效果最好,因此在实际提取过程中选择添加1倍纯水对原料进行浸泡。

提取温度对覆盆子提取率的影响实验,如图1所示。

不同提取温度对覆盆子提取率影响见图1,从图中可知,温度小于70℃两种主要成分的提取含量均随着温度的升高而逐渐增加,70℃时提取含量达到最大值,分别是0.178%(鞣花酸)和0.026%(山柰酚-3-0-芸香糖苷),温度大于70℃后继续升高温度,主要成分物质稳定性降低,覆盆子提取物含量降低,因此在实际提取过程中选择提取温度为70℃。

提取时间对覆盆子提取率的影响实验,如图2所示。

不同提取时间对覆盆子提取率的影响见图 2,从图中可知,提取时间小于 3.0h时,两种主要成分的提取含量随着提取时间的延长而逐渐增大,在3.0h时达到最大,分别为0.173%(鞣花酸)和0.0271%(山柰酚-3-0-芸香糖苷),大于3.0h后继续延长提取时间,两种主要成分的提取率增加不明显。考虑到节约成本,降低能耗,缩短生产周期,因此在实际提取过程中选择提取时间为3.0h。

提取液料比对覆盆子提取率的影响实验,如图3所示。

不同提取液料比对覆盆子提取率的影响见图3,从图中可知,随着提取液料比的增大,两种主要成分的提取含量逐渐增大,在8:1 时达到最大,分别为0.173%(鞣花酸)和0.0274%(山柰酚-3-0-芸香糖苷),继续增大液料比,两种主要成分的提取率基本保持不变,而液料比越大,后期提取物浓缩所需时间越长,成本越高,因此在实际提取过程中选择提取液料比8:1。

提取剂乙醇浓度对覆盆子提取率的影响实验,如图4所示。

不同提取剂乙醇浓度对覆盆子提取率的影响见图 4,从图中可知,随着乙醇浓度的增大,两种主要成分的提取率逐渐增大,在乙醇浓度大于65%后提取率基本保持不变,为了节约生产成本,在实际提取过程中选择乙醇浓度为65%。

应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

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