一种聚合物分子量测试装置及测试方法与流程

本发明涉及测量仪器技术领域，尤其涉及一种聚合物分子量测试装置及测试方法。

背景技术：

高分子聚合物指的是相对分子质量在10-10⁶以上的大分子物质，高分子量赋予聚合物许多优异的性能，因此聚合物分子量的测试就显得尤为重要。

分子量测试的方法有许多种，如端基滴定法、膜渗透压法、光散射法，高速离心法、凝胶色谱法等，这些方法或是操作繁琐，或是测量区间有限，或是测量设备昂贵，多方面因素使得这些方法无法再工业产品的检测中得到广泛应用。而粘度法因其操作方便、测试周期短、具有较高的准确度等特点而备受青睐，但是精密的粘度法测试分子量的装置价格同样十分昂贵，测试成本高，想要在工业产品的检测中广泛应用依然比较困难。

技术实现要素：

本发明的目的是，针对工业产品测量分子量的特殊要求，提供一种聚合物分子量测试装置和测试方法，实现工业产品分子量测试过程的快速、准确、低成本。

本发明的目的是这样实现的，一种聚合物分子量测试装置，包括集热式恒温加热磁力搅拌器、铁架台、试管夹、三口烧瓶、进气管、出气管、橡皮管、氮气瓶、温度计、智能恒温槽、乌氏黏度计、气泡水平仪；其特征在于集热式恒温加热磁力搅拌器、铁架台、试管夹、三口烧瓶、进气管、出气管、橡皮管、氮气瓶、温度计共同组成了溶解机构，在集热式恒温加热磁力搅拌器中放入三口烧瓶，在集热式恒温加热磁力搅拌器一侧设有铁架台，三口烧瓶的颈部通过试管夹夹住并固定在铁架台上，进气管一端通过橡皮管与氮气瓶相连，另一端伸入三口烧瓶中的溶液液面以下，出气管一端与空气相连，另一端置于三口烧瓶中的溶液液面以上，温度计插入三口烧瓶中溶液中，能准确测量三口烧瓶中溶液的实时温度，氮气经进气管通入到三口烧瓶底部，排出三口烧瓶中的空气并促进溶质溶解和分散；智能恒温槽、铁架台、试管夹、乌氏黏度计、气泡水平仪、橡皮管共同组成了测试机构，乌氏黏度计置于智能恒温槽中用试管夹夹住并固定在铁架台上，乌氏黏度计的c球要置于智能恒温槽中油浴液面以下，气泡水平仪套在乌氏黏度计的b管上，用来确定b管是否垂直放置。

上述置于智能恒温槽中的乌氏黏度计数量为2-4个，放置高度应保持一致，用于判断溶质是否完全溶解并均匀分散。

所述的乌氏黏度计能搭配有砂芯漏斗过滤装置，用于加入了无机填料不溶溶质的复合材料的测量。

所配备的乌氏黏度计的毛细管管径是可变的，能适应不同聚合物的测试要求。

所述的气泡水平仪是套管式的，可以拆卸和更换，方便乌氏黏度计的清洗。

上述溶解过程中通入氮气惰性气体，用于排除空气，防止样品发生氧化，同时起分散作用。

本发明所述的一种聚合物分子量测试装置的测试方法，其特征在于，步骤如下：

1）用移液管将纯溶剂转移到乌氏黏度计中，在与待测溶质的测试温度相同条件下测定纯溶剂在乌氏黏度计中的流出时间；

2）准确称量适当质量的溶质和相应容积的溶剂，配以相应质量的抗氧剂一起加入三口烧瓶中；

3）将三口烧瓶放在水浴或油浴锅中恒温溶解，将进气管一端插入溶液液面以下，另一端通过橡皮管与氮气瓶相连，旋转氮气阀门，使进气管插入溶液液面下的一端有气泡均匀冒出即可；

4）当溶质完全溶解以后，用保温的移液管将溶液转移到用纯溶剂润洗并干燥的乌氏黏度计中，恒温适当时间，待溶液温度稳定到测试温度，用秒表测试溶液的流出时间，多次测量时间误差应在0.02.s以内；

5）根据一点法经验公式或外推法计算出特性黏数，再根据马克-霍温克方程计算溶质的黏均分子量。

本发明的有益效果在于：在惰性气体氛围中可有效防止待测聚合物发生降解，持续的气泡有助于溶质的分散，多支黏度计同时测量可验证结果的准确性，套管式的气泡水平仪可拆卸和更换，还方便对黏度计进行清洗。整套装置结构简单，操作方便，测量结果准确稳定，可以实现不同分子量聚合物的测试。

附图说明

图1是本聚合物分子量测试装置溶解机构的示意图；

图2是本聚合物分子量测试装置测试结构的示意图；

图3是本聚合物分子量测试装置测试结构中乌氏黏度计的示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案：

如附图所示，本发明为一种聚合物分子量测试装置，包括集热式恒温加热磁力搅拌器1、铁架台2、试管夹3、三口烧瓶4、进气管5、出气管6、橡皮管7、氮气瓶8、温度计9、智能恒温槽10、乌氏黏度计11、气泡水平仪12。所述的集热式恒温加热磁力搅拌器1、铁架台2、试管夹3、三口烧瓶4、进气管5、出气管6、橡皮管7、氮气瓶8、温度计9共同组成了溶解机构，在集热式恒温加热磁力搅拌器1中放入三口烧瓶4，在集热式恒温加热磁力搅拌器1一侧设有铁架台2，三口烧瓶4的颈部通过试管夹3夹住并固定在铁架台2上，进气管5一端通过橡皮管7与氮气瓶8相连，另一端伸入三口烧瓶4中的溶液液面以下，出气管6一端与空气相连，另一端置于三口烧瓶4中的溶液液面以上，温度计9插入三口烧瓶中溶液中，可以准确测量三口烧瓶中溶液的实时温度。氮气经进气管5通入到三口烧瓶4底部，排出三口烧瓶4中的空气并促进溶质溶解和分散。待三口烧瓶中溶液无沉淀或凝胶，用保温的移液管将溶液快速转移至乌氏黏度计11的a管的a球中，恒温至测试温度。智能恒温槽10、铁架台2、试管夹3、乌氏黏度计11、气泡水平仪12、橡皮管7共同组成了测试机构，乌氏黏度计11置于智能恒温槽10中并用试管夹3夹住并固定在铁架台2上，乌氏黏度计11的c球要置于智能恒温槽10中油浴液面以下，气泡水平仪套在乌氏黏度计11的b管上，确保b管垂直放置，将c管密封，用洗耳球将c球中溶液吸至c球，再将c管连通空气，使溶液缓慢流到d球一下，润洗三次后开始计时。

本发明的利用一种聚合物分子量测试装置的测试方法，其特征在于，步骤如下：

1）用移液管将纯溶剂转移到乌氏黏度计中，在与待测溶质相同的测试温度下测定纯溶剂在乌氏黏度计中的流出时间；

2）准确称量适当质量的溶质和相应容积的溶剂，配以相应质量的抗氧剂一起加入三口烧瓶中；

3）将三口烧瓶放在水浴或油浴锅中恒温溶解，将进气管一端插入溶液液面以下，另一端通过橡皮管与氮气瓶相连，旋转氮气阀门，使进气管插入溶液液面下的一端有气泡均匀冒出即可；

4）当溶质完全溶解以后，用保温的移液管将此溶液转移到用纯溶剂润洗并干燥的乌氏黏度计中，恒温适当时间，待溶液温度稳定到测试温度，用秒表测试溶液的流出时间，多次测量时间误差应在0.02.s以内；

5）根据一点法经验公式或外推法计算出特性黏数，再根据马克-霍温克方程计算溶质的黏均分子量。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种聚合物分子量测试装置及测试方法，它由溶解机构和测试机构两部分组成。溶解机构包括集热式恒温加热磁力搅拌器、铁架台、试管夹、三口烧瓶、进气管、出气管、橡皮管、氮气瓶、温度计，三口烧瓶的三只口分别接进气管、出气管和温度计。测试结构包括智能恒温槽，铁架台，试管夹，乌氏黏度计，气泡水平仪，橡皮管，乌氏黏度计通过试管夹垂直固定在智能恒温槽里，多支乌氏黏度计高度保持一致，准确测量溶液流经乌氏黏度计测量球上下刻度线的时间，求得溶质的特性粘数，根据马克‑霍温克方程计算出溶质的黏均分子量。

技术研发人员：钱庆荣;刘铮;陈庆华;杨松伟;黄宝铨;肖荔人;薛珲;罗永晋;曾令兴
受保护的技术使用者：福建师范大学
技术研发日：2019.04.19
技术公布日：2019.08.16