一种萃取方法与流程

本发明属于污染土壤监测技术领域，具体涉及一种萃取方法。

背景技术：

土壤中多环芳经等半挥发有机物的监测是土壤环境质量监测的重要组成部分。目前分离土壤中多环芳烃等半挥发有机物的主要方法是索氏提取法和加压流体萃取法。前者过程长，一般提取过程约18个小时，实际使用量大，样品损失多，回收率低，难以得到准确结果。后者需要专用设备，国产设备一般费用在30万以上进口设备更高，而且消耗高纯氮气，实际成本很大，也有些设备使用空气做载气，但非常容易引入污染，其结果准确性令人质疑。

由此可见，提供一种设备投资低、效果好、效率高的分离土壤中多环芳烃等有机物的方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

鉴于现有技术中的问题，本发明提供了一种萃取方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将待测土壤样品放入反应釜中；

(2)将环己烷与丙酮混合液加入所述反应釜；

(3)将所述反应釜恒温加热；

(4)将加热后的所述反应釜内溶液转入样品瓶；

(5)将所述样品瓶中样品依次进行浓缩，净化，定容，得到待测样品。

优选的，所述反应釜包括反应罐、加固箍。

优选的，所述反应罐由聚四氟乙烯材质制备而成；所述加固箍由不锈钢制备而成。

优选的，在所述步骤(1)中：

待测土壤样品用玻璃纤维膜或玻璃纤维滤筒包裹后放入所述反应釜。

优选的，在所述步骤(2)中：

环己烷与丙烷混合液为1：1的体积比混合而成。

优选的，在所述步骤(3)中：

所述反应釜恒温加热温度为100℃。

优选的，在所述步骤(4)中：

加热后的所述反应釜内容物冷却到室温，将所述反应釜内溶液转入所述样品瓶；

用所述环己烷与丙酮混合液淋洗所述反应釜内反应后的所述待测土壤样品3-6次，所得淋洗液转入所述样品瓶。

与现有技术相比，本发明采用了反应釜恒温加热的方式，萃取土壤多环芳烃有机物，具有设备投资低(每个反应釜不足500元)，效果好，效率高，全封闭，无污染，加热温度均匀，重现性好等特点，一次可处理多个样品，大大提高了实验的效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种萃取方法流程示意图。

具体实施方式

为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种萃取方法，所述方法采用了反应釜恒温加热的方式，萃取土壤多环芳烃有机物。下面将结合本发明实施例与实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，本发明提供了一种萃取方法，所述方法具体为：

步骤101：将待测土壤样品放入反应釜中。

其中，结合具体实施场景，所述反应釜包括反应罐、加固箍；所述反应罐由聚四氟乙烯材质制备而成；所述加固箍由不锈钢制备而成；待测土壤样品用玻璃纤维膜或玻璃纤维滤筒包裹后放入所述反应釜。

步骤102：将环己烷与丙酮混合液加入所述反应釜。

其中，结合具体实施场景，环己烷与丙烷混合液为1：1的体积比混合而成。

步骤103：将所述反应釜恒温加热。

其中，结合具体实施场景，所述反应釜恒温加热温度为100℃。

步骤104：将加热后的所述反应釜内溶液转入样品瓶。

其中，结合具体实施场景，加热后的所述反应釜内容物冷却到室温，将所述反应釜内溶液转入所述样品瓶；用所述环己烷与丙酮混合液淋洗所述反应釜内反应后的所述待测土壤样品3-6次，所得淋洗液转入所述样品瓶。

步骤105：将所述样品瓶中样品依次进行浓缩，净化，定容，得到待测样品。

下面将结合具体实施场景，用具体实施例进一步对本发明进行详细说明。

实施例2

在具体实施场景中，本发明提供了一种萃取方法，所述方法具体包括以下步骤：

步骤201：准确称取待测土壤样品10克，用玻璃纤维滤膜或玻璃纤维滤筒包裹，放入100毫升反应釜中。

步骤202：在反应釜内加入环己烷与丙酮1:1(v:v)混合液50毫升。

步骤203：将反应釜加盖密封，将反应釜放入水浴锅中于100度恒温加热1小时。也可在100度的条件下在医用高压锅中加热1小时或者在普通蒸锅用沸水加上热1小时。

步骤204：取出反应釜内样品充分冷却至室温，将样品溶液转入样品瓶中，以少量多次的原则用10毫升环己烷与丙酮1:1(v:v)混合液淋洗被包裹的土壤样品至少三次。所得淋洗液并入到样品瓶中。

步骤205：对样品瓶内样品进行浓缩，净化，定容使之成为待测样品。

与现有技术相比，本发明采用了反应釜恒温加热的方式，萃取土壤多环芳烃有机物，具有设备投资低(每个反应釜不足500元)，效果好，效率高，全封闭，无污染，加热温度均匀，重现性好等特点，一次可处理多个样品，大大提高了实验的效率。

上述实施例的具体实施场景仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。上述序号仅仅为了描述，不代表实施场景的优劣。任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中，文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范作用。如非另行定义，文中所用的所有专业和科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。

以上公开的仅为本发明实施例的具体实施场景，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。