1.本发明属于测试技术领域，涉及化学分析测试技术，特别涉及纸张中三聚氰胺树脂含量的测试技术。
背景技术：
2.三聚氰胺甲醛树脂是造纸工业中广泛应用的一种增湿强度剂,其溶解度较低,不能用于纸张的表面处理,但在加盐酸处理的情况下,盐酸的h3o
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与三聚氰胺甲醛树脂相结合,使树脂胶粒带入阳电荷,易于被纤维吸附,赋予纸张湿强度。
3.上述热固性树脂附于纤维上,然后通过纸张的干燥过程受热获得熟化,并转化为水不溶性物质,使纸取得所需湿强度。目前在国内无论是容量分析还是仪器分析尚未有纸中三聚氰胺树脂的定量测定方法,大多是用物理指标来控制指导生产工艺,确定三聚氰胺的加入量。而用紫外分光光度计测定纸中的三聚氰胺树脂的方法,是一种先进的仪器分析方法,无论是微量分析还是常量分析都可使用。在纸张的化学分析中具有一定的应用价值。
4.针对纸张中三聚氰胺树脂含量的相关测试方法未见报道。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法。
6.本发明的目的是这样实现的，用0.1n盐酸对纸中三聚氰胺树脂进行回流萃取,使之水解为三聚氰胺。用乙腈作为三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量。
7.本发明涉及的纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，包括试样的制备、高效液相色谱的准备、定性分析、校准曲线的制作、试样的测定与计算过程：(1) 试样的制备：称取5g样品，用盐酸对试样进行回流萃取，萃取液进行浓缩至15ml，置于50ml具塞刻度试管中，加入30ml乙腈，剧烈震荡6min，加水定容，静置3min，用一次性注射器吸取上清液进行过滤；(2) 高效液相色谱的准备：选择强阳离子交换色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长240nm，进样量20μl；(3)定性分析：依据保留时间一致性进行定性识别三聚氰胺；(4) 校准曲线的制作：利用三聚氰胺标准贮备溶液稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.10、0.20mg/l的标准工作溶液，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；(5)试样的测定：试样进样，获得峰面积，根据校准曲线计算试样三聚氰胺的含量；(6)计算：按式(1)计算试样三聚氰胺的含量：试样三聚氰胺含量x=cv/m
……………………
(1)。
8.本发明涉及的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述试样进行回流萃取盐酸的浓度介于0.05-0.2mol/l之间，时间为1-2h。
9.本发明涉及的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述磷酸盐缓冲溶液-乙腈的体积比为70:30。
10.本发明涉及的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述三聚氰胺保留时间为5-5.5min。
具体实施方式
11.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
12.实施例1称取5.010g纸样，用剪刀剪成5*5mm小片，放入圆底烧瓶中，加入100ml 0.2mol/l盐酸进行回流萃取，萃取时间为1h。过滤得到萃取液，进行蒸发浓缩，得到18ml萃取液，置于50ml具塞刻度试管中，加入30ml乙腈，剧烈震荡6min，加水定容，静置3min，用一次性注射器吸取上清液进行过滤。
13.高效液相色谱选择强阳离子交换色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长240nm，进样量20μl；利用三聚氰胺标准贮备溶液稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.10、0.20mg/l的标准工作溶液，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，r2=0.9989。
14.试样进样，获得峰面积，根据校准曲线计算试样三聚氰胺的含量，为2.14mg/kg。
15.该检测方法三聚氰胺检测限低，测试结果离散系数小，准确度高。
16.实施例2称取5.008g纸样，用剪刀剪成5*5mm小片，放入圆底烧瓶中，加入100ml 0.15mol/l盐酸进行回流萃取，萃取时间为1.5h。过滤得到萃取液，进行蒸发浓缩，得到15ml萃取液，置于50ml具塞刻度试管中，加入30ml乙腈，剧烈震荡6min，加水定容，静置3min，用一次性注射器吸取上清液进行过滤。
17.高效液相色谱选择强阳离子交换色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长240nm，进样量20μl；利用三聚氰胺标准贮备溶液稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.10、0.20mg/l的标准工作溶液，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，r2=0.9991。
18.试样进样，获得峰面积，根据校准曲线计算试样三聚氰胺的含量，为2.10mg/kg。
19.该检测方法三聚氰胺检测限低，测试结果离散系数小，准确度高。
20.实施例3称取5.001g纸样，用剪刀剪成5*5mm小片，放入圆底烧瓶中，加入100ml 0.1mol/l盐酸进行回流萃取，萃取时间为2h。过滤得到萃取液，进行蒸发浓缩，得到14ml萃取液，置于50ml具塞刻度试管中，加入30ml乙腈，剧烈震荡6min，加水定容，静置3min，用一次性注射器吸取上清液进行过滤。
21.高效液相色谱选择强阳离子交换色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长240nm，进样量20μl；利用三聚氰胺标准贮备溶液稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.10、0.20mg/l的标准工作溶液，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，r2=0.9995。
22.试样进样，获得峰面积，根据校准曲线计算试样三聚氰胺的含量，为2.13mg/kg。
23.该检测方法三聚氰胺检测限低，测试结果离散系数小，准确度高。
技术特征：
1.一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，包括试样的制备、高效液相色谱的准备、定性分析、校准曲线的制作、试样的测定与计算过程：(1)试样的制备：称取5g样品，用盐酸对试样进行回流萃取，萃取液进行浓缩至15ml左右，置于50ml具塞刻度试管中，加入30ml乙腈，剧烈震荡6min，加水定容，静置3min，用一次性注射器吸取上清液进行过滤；(2) 高效液相色谱的准备：选择强阳离子交换色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长240nm，进样量20μl；(3)定性分析：依据保留时间一致性进行定性识别三聚氰胺；(4)校准曲线的制作：利用三聚氰胺标准贮备溶液稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.10、0.20mg/l的标准工作溶液，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；(5)试样的测定：试样进样，获得峰面积，根据校准曲线计算试样三聚氰胺的含量；(6)计算：按式(1)计算试样三聚氰胺的含量：试样三聚氰胺含量x=cv/m
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(1)。2.根据权利要求1所述的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述试样进行回流萃取盐酸的浓度介于0.05-0.2mol/l之间，时间为1-2h。3.根据权利要求1所述的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述磷酸盐缓冲溶液-乙腈的体积比为70:30。4.根据权利要求1所述的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，所述三聚氰胺保留时间为5-5.5min。
技术总结
本发明属于测试技术领域。本发明涉及的一种纸张中三聚氰胺树脂含量的检测方法，包括试样的制备、高效液相色谱的准备、定性分析、校准曲线的制作、试样的测定与计算过程。该测试方法，三聚氰胺萃取完全，操作简单，测试周期短，检测准确度高。适用于含有三聚氰胺树脂的纸张中三聚氰胺含量的测定。中三聚氰胺含量的测定。
技术研发人员：周立春 赵丽君
受保护的技术使用者：中国制浆造纸研究院衢州分院
技术研发日：2020.09.16
技术公布日：2022/4/1