一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法的制作方法

1.本发明属于色谱分析领域，具体涉及一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法。


背景技术：

2.福美甲胂学名为n,n-二甲基二硫代氨基甲酸甲胂。在农业上主要用作保护性杀菌剂，可防治多种农作物真菌性病害，对一些真菌性病害有特效，适用于果树、蔬菜及其他经济作物。2012年烟台苹果“套药袋”事件中就涉及到福美甲胂农药。福美甲胂等含砷农药由于其毒性和环境风险，国家已经禁用了。但在个别农作物产区、个别农户仍有使用情况。加强对福美甲胂的风险监测尤为必要。
3.目前尚没有报道福美甲胂的测定方法。与福美甲胂同为有机胂类农药的福美胂的测定方法有相关报道，主要有液相色谱法和液相色谱串联质谱法，但液相色谱法测福美胂的灵敏度较低，而液相色谱串联质谱法虽然在灵敏度上大大提高了，但仪器设备昂贵。
4.本发明提出了一种福美甲胂测定方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种适用范围广、重现性好、灵敏度高的福美甲胂测定方法。为农产品中福美甲胂的风险监测提供有益借鉴。
6.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法，包括：
8.(1)称取0.1～1.0g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；
9.(2)向盛有福美甲胂的进样小瓶内加入0.01～0.05ml碘溶液，待测溶液与碘溶液的体积比为100:1～20:1，在40～60℃水浴中反应10min后取出待测定；
10.(3)将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过苯基色谱柱分离后，在270～330nm波长下测定。
11.本发明的有益效果在于：
12.利用碘衍生的方法实现对福美甲胂含量的测定，方法操作简便，适合福美甲胂含量的测定。
附图说明
13.图1为实施例2中福美甲胂衍生后色谱图。
具体实施方式
14.为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
15.实施例1
16.一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱方法
17.称取0.1g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有福美甲胂的进样小瓶内加入0.01ml碘溶液，待测溶液与碘溶液的体积比为100:1，在40℃水浴中反应10min后取出待测定。将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过苯基色谱柱分离后，在270nm波长下测定。
18.实施例2
19.一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱方法
20.称取0.5g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有二硫代氨基甲酸盐类化合物的进样小瓶内加入0.03ml碘溶液，待测溶液与碘溶液的体积比为50:1，在50℃水浴中反应10min后取出上机测定。将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过苯基色谱柱分离后，在280nm波长下测定。如图1所示，福美甲胂在4.5min左右出峰。
21.实施例3
22.一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱方法
23.称取1.0g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有二硫代氨基甲酸盐类化合物的进样小瓶内加入0.05ml碘溶液，待测溶液与碘溶液的体积比为20:1在60℃水浴中反应10min后取出上机测定。将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过苯基色谱柱分离后，在330nm波长下测定。
24.以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。


技术特征：
1.一种测定福美甲胂含量的高效液相色谱法，包括：利用碘对福美甲胂进行衍生，产物经色谱柱分离后，在紫外检测器下检测。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法，包括：向装有福美甲胂待测溶液的样品瓶加入碘溶液；随后于水浴条件下衍生10min后得到待测溶液；将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过色谱柱分离后，在紫外检测器下检测。3.根据权利要求2所述的高效液相色谱法，其中：待测溶液与碘溶液的体积比为100:1～20:1。4.根据权利要求2所述的高效液相色谱法，其中：所述碘溶液的浓度为0.01～0.1％。5.根据权利要求2所述的高效液相色谱法，其中：所述衍生的温度为40～60℃。6.根据权利要求2所述的高效液相色谱法，其中：所述色谱柱为苯基柱。7.根据权利要求2所述的高效液相色谱法，其中：所述紫外检测器的波长为270～330nm。

技术总结
本发明涉及一种测定福美甲胂的高液相色谱方法，属于色谱分析领域。称取0.1～1.0g碘，加入100mL甲醇，超声溶解后用水定容至1000mL配制成碘溶液；向盛有福美甲胂的进样小瓶内加入0.01～0.05mL碘溶液，在40～60℃水浴中反应10min后取出待测定；将待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪，通过苯基色谱柱分离后，在270～330nm波长下测定。本发明利用碘衍生的方法实现对福美甲胂含量的测定，方法操作简便，适合福美甲胂含量的测定。适合福美甲胂含量的测定。适合福美甲胂含量的测定。


技术研发人员：王志新 姜蔚 周先学 臧宏伟 柳璇
受保护的技术使用者：山东省烟台市农业科学研究院
技术研发日：2021.11.27
技术公布日：2022/3/25