专利名称:无前单色器的x射线掠射聚焦衍射装置的制作方法
一.本实用新型属于材料的X射线衍射分析仪器。
二.现有技术及其文件是1.薄膜X射线衍射仪。见日本理学公司期刊一卷、二期，1984年12月、第22页(The RIGAKU Journal Dec.／1984，Vol.1，No2，P.22，)这篇文章是该公司的最新产品研制报告。此仪器是不聚焦的。因此，当2θ稍大时，它的衍射线宽度就很大而不实用。所以，应用时须入射狭缝极小，从而衍射强度大大下降，灵敏度也大大下降。
2.瑞德(Read)相机法。此方法与上述方法的原理相同，不同之处只是采用照相底片记录。因而也有上述方法的缺点，并且不能定量。
3.回射纪尼叶(Guinier)聚焦相机法。这种相机可以掠射入射，并且聚焦。现有多种产品。最近的用于研究薄膜的文章见日文文章小林勇二，吉松满。X线分析
进步。V.11，P.9，1984。但此种相机均有前单色器，因而衍射线强度大大下降。分析时间大大延长，定量也困难。上述文章只测到800
金膜。
4.纪尼叶衍射仪法，亦可称为有前单色器的西曼－波林衍射仪法，又可简称西曼－波林衍射仪法。典型文章见R.Feder.B.S.Berry，J.Appl.Cryst.，3(1970).372.80年代的产品有西德赛费尔特(Seifert)公司的641型。它可以掠射入射，并且聚焦。但它装有前单色器，故强度损失90％以上。因而灵敏度低且记录时间长。
三.本实用新型的目的在于改进现有的固体表面及薄膜的分析方法。即
1.提高固体表面及薄膜的分析灵敏度(提高其衍射强度)；2.限制固体表面下的物质及薄膜所附基体的衍射信息，排除干扰，使测得是基本相同的表层厚度的衍射信息。
四.本实用新型的内容及实现方法1.对一般衍射仪作如下调整首先将测角仪22与X光管16的相互位置调整到图1所示位置。具体要经过计算，使得测角仪轴线1(即0)与X光管焦点18的距离等于测角仪轴线0到接收狭缝10的距离R，(此R不一定是原测角仪园的半径，但下面叙述中仍按原半径叙述。)将原入射狭缝架21、原入射索拉狭缝20置于图1中所示大体的位置，以免它干扰必须的运动，使X光管16出射角大约为6°。
2.在X光管套上装上尽量紧凑的新的发散狭缝座15，它可以设计得能利用原有狭缝。新狭缝座内安装索拉(Soller)狭缝17。同时应装上能开关X光管窗口的活动档板19。整个狭缝座的厚度要尽量小，以使掠射角更小。
3.样品架的设计可以如下拆去原有位于轴心O处的样品架，在原有θ转盘上装上一个水平伸出的旋臂附件12，此旋臂上距测角仪轴线O为R之处装一轴A(即13)，13上有可随意转动的轴套，在其上方处装样品架14，样品表面中心要经过轴A的轴线，这样样品表面即处于聚焦园上，样品架能绕轴A的轴线作角度不大的转动，以便调整样品使样品表面与聚焦园2相切。如须减少样品的织构影响，可以使样品能绕其表面的法线旋转。(样品架及图1中13处的轴A也可以不装在旋臂12上，可以均固定于X射线管套上，此时即不须要旋臂12。
4.定向运动机构的设计可以如下去掉原有的2θ悬臂3上的接收狭缝架，在此悬臂上，对应于接收狭缝中心线B(即10处)装上垫块(B到测角仪轴线的距离也为R)。垫块上装上一薄型轴承(可自己设计简易轴承，这样可更薄。)轴承的轴线也是B，轴承上另托一个新的2θ悬臂4，这样，新、旧2θ悬臂即可绕B相互转动。在4上装上原有接收狭缝架(或新设计的接收狭缝架)9(以及与它连在一起的索拉狭缝8及防散射狭缝7)，石墨单色器5及计数管6，接收狭缝的中心要位于B轴线上。
5.新的2θ悬臂上要有一个水平孔，此孔位置要高于θ平台，孔中配一滑动配合的长轴11，此长轴伸出与前述的A轴上的轴套连接。在这里，要注意的是原2θ悬臂与接收狭缝架之间加进了轴承、轴承座及新的2θ悬臂，则必须在X光管下面加垫块以提高其高度，同时应予备活动块(即垫块)使按衍射仪通常用法时也提高衍射仪位置，此种垫块厚度一般25～30mm即可。
这样，X光管焦点、样品表面中心、接收狭缝中心三者就均处于西曼－波林聚焦园上。且样品表面与聚焦园相切，并且当原有2θ旋臂旋转时接收狭缝永远指向样品中心。
6.利用原有控制系统，转动θ转盘，使样品尽量靠近X光管窗口，并调到适当位置以便做到掠射入射，掠射角以8°～15°为佳。此后，实测样品时，此θ转盘位置不再运动。
这样，就构成了无前单色器的西曼－波林掠射聚焦衍射仪。
此装置的角度不能用0°来调整，因为西曼－波林法不可能达到0°(2θ)。合理的调整方式是用样品的衍射线调整。用石英(SiO2)样品较好，可以方便地将西曼－波林法时的整度数调到原2θ刻度的整度数处，此时利用记录仪记录将与普通衍射图同样直观而方便，用计算机计算时也方便。
五.本实用新型与现有技术相比的优点它与现有技术不同，它同时具有以下几个特点1.采用西曼－波林聚焦法，但是屏弃了前单色器，直接将X光管的焦点置于西曼－波林聚焦园上。
2.采用掠射入射，增加了表层及薄膜的衍射强度。
3.不制备如赛费尔特641型的独立衍射仪，只须制备如上所述的附件。
4.可以采用后石墨单色器以提高信噪比。
5.具备前索拉狭缝和后索拉狭缝，所以仍有很高的分辨率。
6.样品也可以做到绕自身表面法线旋转，以消除织构影响。
根据这些特点，我们和1984年底的国外新产品薄膜X射线衍射仪相比，我们由于是掠射西曼－波林聚焦，故同时具有高衍射强度与高分辨率，而原有的不能同时具备。具体地说，原有的用50KV 200mA、才能测到100
Au膜，而我们用35KV、20mA(光源强度低20～30倍)，就已做到能测定70
Au膜。
和回射纪尼叶聚焦相机法相比纪尼叶聚焦相机为了聚焦良好，就必须用近完整晶体做前单色器，这种晶体单色器的衍射效率极低，其最高者不过5％，因此大大损失了衍射强度，而我们不用前单色器，因此强度大大提高。纪尼叶聚焦相机是照相底片法，不能定量，我们用计数管能定量。在1984年纪尼叶聚焦相机才达500
Au膜，该文说“予计可达100
”，而我们已达70
，予计还可低。最后，衍射仪法比照相法快。
和纪尼尔衍射仪比较两者皆用掠射入射，均用西曼－波林聚焦，同时均用衍射仪法，但有两个明显差异一是现有技术均采用前单色器，因此强度损失10几倍以上，而我们把X光管焦点直接置于聚焦园上，就没有这种损失，因此本实用新型灵敏度高，并且测试时间短。如我们测70
的Au膜只须8分钟，而前述的R.Feder的文章说测100
Au膜用24小时。二是现有的纪尼叶衍射仪是制造独立的测角仪，它需要制造精密的蜗轮蜗杆系统、齿轮系统、驱动系统。这种测角仪目前世界上常规价格是约8000～15000美元，此外还须配电子控制系统，整套价格～5万
。我们的方案是在现有普通粉末衍射仪上配上附件，其加工费仅约1500元。(因为它不须制造转角系统，另件也少得多；同时，全部采用原有粉末衍射仪的控制系统、记录系统及操作方法。)至于和普通粉末衍射仪比较，则可见前述“1.薄膜X射线衍射仪”部分。理论分析和实验证明本实用新型的测固体表面及薄膜时，其衍射强度为普通衍射仪法的7～20余倍。即使是分析多晶厚样品，其衍射强度也比普通衍射法高2～20余倍。
采用本实用新型，可以简便地把现有的普通X射线粉末衍射仪变为无前单色器的西曼－波林掠射焦衍射仪，并仍可简便地改回作普通粉末衍射仪使用。
本实用新型在专利申请人所在的实验室中已投入使用，已达到上述的全部功能。
权利要求
1.一种无前单色器的X射线掠射聚焦衍射装置，它是由X射线管、普通半聚焦粉末衍射仪以及为此而设计的一套附件(包括狭缝系统、样品架和符合西曼-波林(Seemann-Bohlin)法要求的定向运动机构)按照新的方案组合而成，这种X射线衍射装置的特征在于1)它是一种特殊的西曼-波林掠射聚焦衍射仪，也就是说，X射线管的线焦点与样品和接收狭缝都处在西曼-波林聚焦圆上的衍射仪。而且它的单色器不是在X射线入射到样品之前，而是在从样品衍射之后的光路上。2)它的构成方法是利用已有的普通粉末衍射仪，配以一套为此目的而专门设计的附件(包括狭缝系统，样品架和符合西曼-波林(Seemann-Bohlin)法要求的定向运动机构)，而成的为无前单色器的西曼-波林掠射(入射X射线与样品表面的夹角约小于8°～15°)聚焦衍射仪，从而不需要专门制造侧角仪和控制、记录系统，亦可恢复到原来的普通半聚焦粉末衍射仪的工作状态。
专利摘要
本实用新型是一种无前单色器的X射线掠射聚焦衍射装置。是材料的X射线衍射分析仪器。它是由X光管、普通半聚焦粉末衍射仪和一套附件构成，按照这种新型方案设计，可以使已有的普通半聚焦粉末衍射仪简便地变为一种新型的、无前单色器的西曼—波林(Seemann-Bohlin)掠射聚焦衍射装置。
文档编号G01N23/20GK85200024SQ85200024
公开日1986年8月13日 申请日期1985年4月1日
发明者陶琨 申请人:清华大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan