专利名称：一种新型的固体表面分析仪器的制作方法
技术领域：
本发明属于固体表面分析技术领域。
经国际联机检索《国际专利索引》和《科学文摘》文库，目前尚未报道。
本发明的目的在于对凝聚态，特别是固体材料及其表面性能的研究;固体表面物理、化学过程的研究分析;样品周围环境气体的分析，提供了一种新的测试方法和手段。
本发明由真空系统、高增益探测器(如多微通道板探测器)、负高压脉冲发生器、飞行时间质谱记录仪、脉冲激光发生器、配气系统和必需的电源等组成，如图所示。并可配置磁或电偏转装置、可调样品装架、样品(加热、制冷)控温系统、可调探测孔、及系统控制微机、等等，来扩大其功能。
本发明将所研究的样品制成针形，在超高真空条件下通过对样品加热进行热脱附和加正高压产生场蒸发等手段清洁样品表面后，再充入一定气压的所要求气体。由于化学吸附作用和表面化学反应，在一定条件下(如热激发、光激发、电激发)样品表面有离子产生。再给样品加以一定幅度纳秒宽的负脉冲高压，或在一定直流负偏压的条件下用纳秒或亚纳秒激光脉冲瞬间加热样品表面将促进固体表面负离子形成，并使之从表面脱附;经过外电场加速，获得一定的能量。经电场加速的不同负离子具有与其电荷成正比、质量成反比的速度，它们飞过一定的距离到达探测器，产生幅度与同时到达离子数成正比例的输出脉冲。由于不同质量电荷的负离子飞过同样的距离所需要的时间不一样;由同一脉冲“同时”产生的各种负离子按其质荷比的大小，将先后不同地到达探测器，从而得到其飞行时间质谱。在负离子发射时伴随大量电子发射的情况，可采用磁或电偏转的方法使电子偏转出探测范围，或是在电子到达期间使探测器不工作，以保护探测器。由于它的基本结构和质谱的方法与现有的原子探针场离子显微镜(Atom-ProbeField-Ion-Microscope)大同小异，亦可称为“负离子原子探针”。
本发明与比现有的原子探针场离子显微镜相比，具有以下特点(1)负离子形成的机理与原子探针中正离子的形成不同，因此本仪器工作基于完全不同的机理。(2)能够得到后者所没有的负离子谱，从完全不同的方面去分析材料表面;(3)工作中样品上所需电压仅为后者的十分之一，不但使实验结果基本摆脱了外加高场的影响，而且扩大了可研究材料的范围，这是后者自今未能解决的困难;(4)能在更宽的温度范围内工作，后者一般只工作在低温下;(5)与后者相结合，能获取更丰富的研究信息，如负离子的形成与固体表面成分和微观结构的关系，负离子产生对样品表面的影响，等等。
图1.样品分析真空室，2.探测器，3.照(摄)相机，4.质谱记录仪，5.脉冲激光发生器，6.负高压脉冲发生器。7.直流高压电源，8.配气系统。
采用本发明，可由负离子飞行时间谱的时间和丰度，可鉴定负离子种类及产额;由负离子飞行时间谱的分布和形状，可以获得负离子在样品表面的状态、负离子的平均寿命、和能态的有关信息;由获取特定负离子谱的实验条件，可获得有关负离子生成机理的信息，从而达到上述研究的目的。
权利要求
1.一种新型的固体表面分析仪器，其特征在于通过负高压脉冲或激光脉冲脱附固体表面的负离子，从而获得负离子飞行时间谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于通过电场加速使负离子获得确定的能量，以获得负离子飞行时间质谱。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于当大量电子伴随负离子发射时，采用磁或电偏转的方法使负离子与电子分开，或是在电子到达期间使探测器不工作，以获得负离子飞行时间质谱。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于对现有的各种原子探针配以负高压脉冲等，以获得负离子飞行时间质谱。
全文摘要
一种新型的固体表面分析仪器，它是以获取和分析固体样品表面的负离子谱以达到研究固体材料及其表面，和在固体表面发生的各种物理、化学过程，以及样品周围的气氛环境的目的。它不仅能够从负离子谱得到现有的原子探针(Atom Probe)所不能够得到的信息，而且降低了样品上所需的工作电压约十倍，使实验结果摆脱了外加高场的影响，并扩大了可研究材料的范围；与后者相结合，能获取更丰富的研究信息。
文档编号G01N30/00GK1068892SQ9110496
公开日1993年2月10日 申请日期1991年7月25日 优先权日1991年7月25日
发明者刘武, 任多敏, 黄光明, 胡秉谊, 刘立民 申请人:华中师范大学