专利名称：硝酸盐氮的测定方法
技术领域：
本发明涉及分析测定饮用水、河流、湖沼、海水，环境水及废水等水中硝酸盐氮的一种快速分析方法。
随着工农业生产的发展，在环境污染日趋严重的情况下，对工厂排放水，卫生排放水等人类生活环境水中含氮量和氮的形态受到有关方面的极大重视，正在不断地进行着其处理工艺方法和监测方法的研究。又因硝酸离子和亚硝酸离子都易于转化生成亚硝胺这一致癌和致突变的物质，致使在水质卫生学方面以调查饮用水的安全程度为目的，对氮素化合物的形态也被受到重视，期待着能有简单、快速而准确的测定硝酸盐氮的分析方法。
测定硝酸盐氮的现有方法已很多，但尚未建立起标准方法。国家环保局制订的“水和废水监测分析方法”中推荐试行的有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原分光光度法和戴氏合金还原法;试行的方法有离子色谱法、硝酸根电极法和紫外分光光度法。酚二磺酸分光光度法因受到较多干扰成份的影响，只适用于测定饮用水、地下水和清洁的地面水的测定。镉柱还原法是将样品通过镉还原柱子，将硝酸离子还原成亚硝酸离子，按着Griess标准法测定出亚硝酸离子，换算成硝酸盐氮，此法对存在于水样中的亚硝酸盐氮须由测定不经还原的水样进行校正。水中悬浮物易堵塞柱子，铜、铁等金属离子高时，使还原效率降低，该法测定灵敏度虽然较高，但也只适用于饮用水，清洁的地面水和地下水的测定。戴氏合金还原法是将硝酸离子还原成氨，在碱性溶液中蒸馏，得到的氨用酸吸收，由测得的氨浓度换算成硝酸盐氮，此法是测定硝酸盐氮较繁杂的方法，分析质量较难保证。镉柱还原法和戴氏合金还原法，都是间接测定硝酸盐氮的方法，当水样中含大量亚硝酸盐时，测定少量硝酸盐氮将产生较大的分析误差。
近年来，将硝酸离子首先还原成亚硝酸离子，然后再将亚硝酸离子还原成氮氧化物或氮乃至还原成氨，转入气相进行测定已有报导。日本特开昭55-65157专利方法即是在中性或弱碱性溶液中用锌粉将硝酸离子先还原成亚硝酸离子，然后将生成的亚硝酸离子的水溶液导入气相色谱仪的色谱柱中，用氨基磺酸或者含盐类的氨基磺酸还原，产生出氮气，用不含氮的氦气载入氮气检测器，以气相色谱法定量氮气，由测得的氮气量换算成硝酸盐氮的含量。这种方法分两步反应，才能产生出可以定量的氮气，测定时间较长，因测定手续复杂，难于掌握，致使测定结果精度和准确度较差。为此，本发明提出一种快速和准确的硝酸盐氮的测定方法。
本发明是采用较强的还原剂，将硝酸离子瞬间还原分解成一氧化氮气体，根据一氧化氮气体对紫外光的吸收强度与硝酸离子有良好的定量关系，建立起一种极其简便而快速的，具有分析精度和准确度高的以气相分子吸收原理测定硝酸盐氮的新方法。
本发明是利用把含有硝酸盐氮的样品放入反应瓶中，然后向瓶中加入10%的氨基磺酸和6mol/L盐酸，使样品保持一定酸度和体积，再在水浴中加热至70℃±2℃，然后加入亚钛离子还原剂，将硝酸离子瞬间还原分解成一氧化氮气体，再将这气体用空气载入原子吸收光谱仪的石英吸光池，以D2灯为光源，在予先设定的波长为215.0nm处测定一氧化氮的吸收强度，根据一氧化氮产生的吸光强度与硝酸离子的定量关系进行硝酸盐氮的定量测定。
由于本方法是直接将硝酸离子还原成一氧化氮气体，并迅速转入气相，进行气相分子吸收测定，而绝大多数其它阴阳离子保留在液相，不干扰硝酸盐氮的测定。对于能够与硝酸盐氮一起被还原而产生干扰气体的离子，如SO2-3、S2O2-3及S2-等，可予先在酸性溶液中加入高锰酸钾进行氧化，生成稳定的不挥发的阴离子而消除干扰，用不着复杂的分离手续，即可快速测定，除地面水和地下水还可测定基体复杂的工业废水等水中硝酸盐氮的含量。
本发明的测试装置及实施例如下。
图1硝酸盐氮测定方法的装置图。
1、空气泵;2、流量计;3、反应瓶;4、定量加液器;5、恒温水浴;6、吸光池;7、净化器;8干燥管;9、吸气管。
实施例将硝酸盐氮测试装置连接好，再与原子吸收光谱仪联机，予热D2灯光源，波长设定在215.0nm处，调节好仪器各项参数和仪器零点。
将测定样品放入反应瓶3，向瓶中加入0.1ml10%氨基磺酸水溶液，再加入6mol/L盐酸，浓度保持在2～5mol/L，体积控制在5ml。然后将反应瓶放入恒温水浴5中，待样品温度达到70℃±2℃时，用定量加液器4向反应瓶中加入亚钛离子还原剂0.5ml，立即起动空气泵1，以0.5l/min的流量将空气通过净化器7经流量计2通入反应瓶，使瞬间产生的一氧化氮气体流经干燥管8被载入吸光池6，然后流经吸气管9排出。一氧化氮气体在吸光池产生的峰值吸收信号，用记录仪进行记录。根据在相同条件下测定的硝酸盐氮的标准溶液的吸收峰，以标准曲线法计算水样中硝酸盐氮的含量。
硝酸盐氮的测定结果列于表1。
用本发明方法进行硝酸盐氮的测定，在原子吸收光谱仪各项参数调整好的情况下，仅需2～3分钟即可测定一个样品。而且由于方法操作非常简便，干扰成分也较少，所以与已有的方法相比，不仅分析速度快，而且分析精度和准确度也较高。
权利要求
1.硝酸盐氮的测定方法，其特征是，采用较强的还原剂，将硝酸离子快速而定量地还原成一氧化氮气体，用空气作为载气，将产生的一氧化氮气体载入原子吸收光谱仪的测量系统，测定该气体对紫外光的吸收强度，根据一氧化氮气体吸收强度与硝酸离子浓度的良好定量关系进行硝酸盐氮的定量测定。
2.根据权利要求1所述的硝酸盐氮的测定方法，其特征是，用定量加液器向加热至70℃±2℃的反应瓶溶液中，加入一定量的亚钛离子还原剂，将硝酸离子还原，使其生成一氧化氮气体;亚钛离子还原剂加入量以0.5ml为好。
3.根据权利要求1～2所述的硝酸盐氮的测定方法，其特征是，向放入了样品的反应瓶中加入6mol/L盐酸，保持盐酸浓度应以2～5mol/L为宜，测定体积控制在5ml。
4.根据权利要求1～3所述的硝酸盐氮的测定方法，其特征是，为消除亚硝酸离子的干扰，在加入盐酸前，先向加入了样品的反应瓶中加入0.1ml10%的氨基磺酸将亚硝酸离子分解成氮气予以消除。
5.根据权利要求1～4所述的硝酸盐氮的测定方法，其特征是，将加入了试样和上述化学试剂的反应瓶放入70℃±2℃的水浴中加热，使样品温度达到水浴温度。
6.根据权利要求1～5所述的硝酸盐氮的测定方法，其特征是，用空气泵向反应瓶中通入一定流量的空气，把一氧化氮气体载入石英吸光池，以D2为光源，测定一氧化氮气体对215.0nm紫外光的吸收强度。
全文摘要
本发明是采用还原剂，将硝酸离子直接快速还原分解成一氧化氮气体，根据一氧化氮气体对紫外光的特征吸收强度与硝酸离子有良好的定量关系，建立起一种极其简便快速的，具有分析精度和准确度高的以气相分子吸收原理测定硝酸盐氮的新方法。在此方法中，将样品酸化后，加热到70℃±2℃，加入还原剂，硝酸离子瞬间即被还原成一氧化氮气体，用空气将其载入原子吸收光谱仪的石英吸光池，在215.0nm波长测定吸收强度，根据一氧化氮产生的吸收强度与硝酸离子的定量关系进行硝酸盐氮的定量测定。
文档编号G01N21/33GK1080722SQ9210847
公开日1994年1月12日 申请日期1992年6月24日 优先权日1992年6月24日
发明者臧平安 申请人:上海宝山钢铁总厂