专利名称：颜色玻璃中着色元素钴的测定方法
技术领域：
本发明属于微量元素钴的测定方法，主要涉及一种适用于颜色钠钙硅玻璃及类似组成的硅酸盐中微量元素钴的测定方法。
在颜色玻璃的着色元素中，Fe3+、Fe2+已有成熟的分析方法可采用，而钴是关键的着色元素，在玻璃中的含量低，但着色力强，其含量变化对玻璃的颜色影响很大，所以含量允许变动范围窄，需严加控制。目前在颜色玻璃生产过程中，由于没有科学的对颜色玻璃中钴含量的分析测定方法，致使玻璃中的着色元素无法控制，造成小料料方配方不准，无法准确判断事故原因常有发生。因此，提出一种测定方法使其可简便、快速、准确地测出玻璃中的钴含量，为着色剂用量(也称料方)的调整提供可靠的依据，且在生产不正常时可快速查找原因，使颜色恢复正常，减少经济损失是十分必要的。
目前其它物质中微量钴含量的分析所采用的方法一般有光电比色法、原子吸收法，ICP，这些方法一般都要经过下列步骤样品制备-样品处理-除去干扰离子或萃取富集-上面测定。
除去干扰离子常采用加入掩蔽剂或萃取或沉淀分离，萃取经常采用的是有机溶剂，其价格贵且有害，经过这一步骤，往往会使被测物质丢失，对测定结果有一定的影响，或者需设法克服基体干扰，分析中一般采用优级纯或光谱纯试剂配制出与被测样品中各元素含量相当的基体来制备标准系列，对于日常生产控制是很麻烦的。
对颜色玻璃中钴含量的测定经查阅大量文献未发现有关该方面的报道。由此本发明的目的是提出一种对颜色玻璃中微量元素钴含量的测定方法，使其可方便、迅速地测定出钴的含量，从而为小料料方调整及查找出事故原因提供可靠依据。
为实现上述目的，本发明在综合现有对钴含量的测定方法的基础上，结合颜色玻璃生产自身的特点，提出本发明的技术方案采用与被测样品成份相近的白玻作基体，并采用相同的试样处理、溶液制备条件配制标准系列，用HClO2-HF处理试样，用HCl溶解残渣制备试液，然后加入标钴而制成标准系列，保证钴标准系列与被测样品的各种条件完全一致，从而彻底克服基体元素干扰。
配制的标准系列溶液为两份，采用内插法进行分析测定，避免了频繁配制钴标准系列，提高测定速度。
增大称样量，使被测液中钴浓度在0.1微克/毫升以上，使吸光值线性光线落在最佳范围内，减小相对误差，免去了使用释放剂、萃取剂富集的频繁步骤，降低了分析成本。
采用原子吸收光度计，利用火焰原子吸收法对试液进行测定;上机测定时，将波长2407°A处，利用钴在该处锐线光谱吸收性质，通过吸收衰减量来确定钴的含量。
本发明提出的对颜色玻璃中着色元素钴的测定方法该方法的检出限、灵敏度、标准偏差等技术指标都达到了较好水平，完全满足对玻璃颜色的控制要求，且方法简便易行，有助于确定玻璃中着色剂的合适用量范围，节约昂贵的原料，降低生产成本，填补了同行业分析方法的空白。
本发明的意义在于1、根据用户所需的颜色，确定玻璃中钴的合适用量，节约钴粉这种昂贵的原料，降低生产成本，保证颜色纯正。
2、对于大规模的颜色玻璃生产和颜色玻璃新品种研制有重要指导作用。
3、进一步完善了质量控制手段，填补了同行业分析方法的空白。
本发明给出的实施例是对兰色玻璃中钴的测定一、样品制备取试样两条、洗净、烧至变红放入水中炸碎，再将玻璃烘干、冷却至室温研磨至超过0.08mm孔筛，为下一步样品处理时的反应能进行完全彻底，将粉末样品放入样品袋中入筛烘干后取出放入干燥器中冷却至室温。
二、样品处理称取烘过的样品0.8～1.2克放入铂皿中，加少量水润湿，加入高氯酸(Hclo4)2ml左右，氢氟酸(HF)20ml左右，蒸干，在高温炉上熔去白烟，取下冷至室温。
三、试液制备将处理过的样品加入(1+1)盐酸(Hcl)10ml及适量水，在电炉上加热溶解至清亮，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，作为待测液。
采用在样品中加入Hclo4、HF，加热使之反应以为除去SiO2，加入Hcl是为了溶解除去SiO2后剩余的物质，使被测液清量透彻，并保持一定的酸度，避免金属离子水解、沉淀。上机测定时堵塞毛细管。
采用HF-HclO4-Hcl酸体系列处理样品制备试液能得到线性关系较好的钴的吸光度-浓度曲线，且被测液规定，测定数据、有良好的重视性。
四、标准溶液的基本样品制备与试液的制备处理方法相同，但需两份样品，经制备后分装入两个100ml容量瓶中，分别加入10ml、0.02mg/ml的Fe2O3标液，再分别加入0.1mg/ml的钴标准储备液0.7ml、0.9ml，用水稀释至标线摇匀，此为0.7mg/ml、0.9mg/ml的两个钴标准。
五、钴的测试测试用原子吸收分光度计，将Co灯开机予热1小时，将波长调至2407°A将仪器各旋扭调至适当位置，先开动助燃气、再开乙炔气、测吸光度顺序为0.7mg/ml→被测样品的溶液→0.9mg/ml，从表显示出吸光度分析为44、48、55。设被测液中Co的浓度为C，将各数据代入下式计算C＝C标1+ (C标2-C标1)/(A标1-A标2) (A样2-A样1)＝0.7+ (0.9-0.7)/(55-44) ×(48-44)＝0.7727ug/ml由Co在被测液中的浓度及称样量计算出兰玻中Co的含量。
Co%＝ (0.7727×100)/0.9935 ×10-6×100%＝0.007775%即兰色玻璃中钴的含量为0.007775%。
权利要求
1.一种对颜色玻璃中着色元素钴的测定方法，其特征在于采用与被测样品成份相近的白玻璃作基体，并采用相同的试样处理、溶液制备条件加入Fe2O3和标钴制成标准系列，保证钴标准系列与被测样品的各种条件完全一致；增大试样的称样量，使被测液中钴浓度在0.1微克/毫升以上。
2.根据权利要求1所述的钴的测定方法，其特征在于在样品处理、制备被测液是采用在样品中加入高氯酸(HclO4)、氢氟酸(HF)，然后加入盐酸(Hcl)的方法。
3.根据权利要求1或2所述的钴的测定方法，其特征在于所述的标准系列溶液为两份，采用原子吸收光度计，利用内插法分析测定。
4.根据权利要求1或2所述的钴的测定方法，其特征在于利用原子吸收光度计上机测定时其波长调至2407°A处。
全文摘要
本发明公开了颜色玻璃中微量元素钴的测定方法，其采用与被测样品成分相近的白玻璃作基体，并采用相同的试样处理、溶液制备条件加入Fe
文档编号G01N21/31GK1103487SQ9312030
公开日1995年6月7日 申请日期1993年11月29日 优先权日1993年11月29日
发明者张粉楼 申请人:中国洛阳浮法玻璃集团公司