专利名称：熔融抽取法测定金属中氢的方法
技术领域：
本发明属于通过测定材料的物理性质来测定材料的领域。主要适用于测定金属中氢的含量。
在现有技术中，通常以熔融抽取或固态热抽取法测定金属中的氢，在采用高频感应加热的方法中，装载试样的坩埚大多采用石墨坩埚。石墨坩埚具有使用温度高、电磁感应性能好及感应加热快的优点。其缺点是石墨中杂质较多，在高温下，这些杂质的挥发物会污染抽取炉管和气体通道甚至吸附抽取的氢;另外，石墨坩埚脱气比较困难，尤其是潮湿多雨的季节;还有，石墨坩埚同载气中的水汽反应，产生氢气，使空白值增高。上述因素都导致氢的测量误差加大，精确度下降。氧化铝(Al2O3)坩埚不挥发，能保持抽取炉管及气体通道的洁净，不污染;另外坩埚不与载气中的微量水份起作用，也不在抽取炉中脱气;氧化铝坩埚也不与试样表面吸附水发生反应，而生成氢，故试样表面吸附水的影响也很小;氧化铝也不会吸附抽取的氢。由于上述因素，采用氧化铝坩埚作为熔融抽取法的高频感应加热容器测定金属中的氢，具有空白值小和测量误差小、精度高的优点。但是，氧化铝坩埚自身在高频磁场中不被感应，不能提供象石墨坩埚那样稳定的加热温度，因此熔化某些金属试样较困难，如象纯铜和钛、钛合金等。故氧化铝坩埚即使有不少优点，也一直未能得到实际应用。(美国LeCO公司RH-402氢测定仪说明书，1990)。
本发明的目的在于提供一种测量误差小精度高的以高频感应为加热方式的熔融抽取法测定金属中氢的方法。
基于上述目的，根据氧化铝坩埚的许多优点，采用氧化铝坩埚作为本发明熔融抽取法测定金属中氢的高频感应加热的试样熔化坩埚，又根据氧化铝坩埚自身在高频磁场中不被感应，针对于电阻率低或熔点较高的Cu、Zr、Zn、Ti等有色金属对高频感应加热不易熔化的弱点，则在测试前，在氧化铝坩埚中放入W、Ni或Sn任一种助熔剂，先行高频感应加热脱氢，去除空白。由于W、Ni或Sn的电阻率高，能较快地被感应加热，之后，再加入待分析测试的试样，也能很快熔化。达到快速分析测试的目的。
本发明所述的金属氢的测定方法的过程如下(1)先将氧化铝坩埚放入预烧炉中进行预热。预热温度为500～600℃，0.5～2小时;预热目的是脱除坩埚中的吸附水和污染物;
(2)对一般的金属材料(如钢铁材料等)，则预热后，趁热将坩埚装入定氢分析仪中，并将待测试的金属试样迅速置于氧化铝坩埚中，对试样进行高频感应加热，抽取熔融试样中的氢，然后经测定仪进行定量分析;
(3)对于电阻率较低或熔点较高的象Cu、Zr、Zn、Ti等有色金属中氢的测定，则氧化铝坩埚预热后，先将W、Ni或Sn等助熔剂加入氧化铝坩埚中，先行感应加热脱氢，之后，再放入待测的有色金属试样，经熔化后，抽取熔融试样中的氢，经测定仪进行定量分析。
氧化铝坩埚的使用温度可达1800～1900℃，既可广泛用于各种钢和铁合金试样中氢的测定，又可以用于钽、铌、钛、铜、锆、钕铁硼等金属或合金试样氢的测定。
与现有技术相比，在熔融抽取法测定金属中氢的方法中采用氧化铝坩埚具有如下优点(1)氧化铝坩埚不挥发，能保持抽取炉管的洁净;
(2)不与载气中存在的微量水份起作用，并且坩埚在预热后趁热装入抽取炉中，可立即使用，因此，坩埚本身带来的空白值极小;
(3)试样表面吸附水不会与坩埚发生反应生成氢，故试样表面吸附水对测试结果影响极小;
(4)坩埚不需在抽取炉中进行脱气，缩短了分析周期;
(5)该坩埚不与试样中含有的氧发生作用，不会产生大量的一氧化碳;
(6)当以氮作为载气时，可以不用分离柱，同时也不必耽心产生有毒的氰化物(使用石墨坩埚则有此可能)。
(7)氧化铝坩埚不吸附抽取的氢，消除了氢的损失。
实施例采用本发明所述的熔融抽取法，以氧化铝坩埚为高频感加热熔化试样坩埚，对标准试样BH3113-2、BH3118-1、铌粉、钽粉、钛、GBW2606-1、瑞典标钢SKF和日本标钢GS-1C及其它一般试样，进行了氢量的测定。在测试过程中氧化铝坩埚预热温度和时间、助熔剂添加量均列入了表1中，标准试样的标准值或其它仪器测定值以及本发明测定值和偏差也列入了表1中。
由表1中可看出，本发明对各种试样中氢的测定值及标准偏差与标准值及允许误差极相近，说明采用本发明方法测定金属中的氢，其误差小，准确度高。
表1实施例各种试样氢的测量条件及测试结果
权利要求
1.一种熔融抽取法测定金属中氢的方法，以高频感应加热为热源，以坩埚为熔化试样的容器，加热抽取金属中的氢，然后通过测定仪，对抽取的氢进行定量测定，其特征在于(1)以氧化铝坩埚为感应加热熔化试样的坩埚；(2)测试前，氧化铝坩埚先在500～600温度下预烧；(3)对于一些电阻率较低的金属或需要采用熔浴技术的试样，在加入试样之前，将助熔剂加入坩埚中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于助熔剂为W、Ni或Sn中任一种。
全文摘要
本发明提供了一种熔融抽取法测定金属中氢的方法。该方法以高频感应加热为熔化试样的热源，以氧化铝坩埚为熔化试样的坩埚，对于电阻率低的金属试样或需要采用熔浴技术的试样，先将W、Ni或Sn等助熔剂加入氧化铝坩埚中，加热脱气后，再加入待测的试样。加热抽取其中的氢，然后对氢进行定量测定。本发明具有坩埚本身不挥发，不与试样表面吸附水发生作用等优点，且空白值极小，测量误差小，准确度高。
文档编号G01N25/02GK1109169SQ9411692
公开日1995年9月27日 申请日期1994年10月14日 优先权日1994年10月14日
发明者漆延邦 申请人:冶金工业部钢铁研究总院