专利名称：一种氧化膜临界开裂应力的测量技术及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及测量技术，特别提供了一种金属材料在高温腐蚀环境下氧化膜临界开裂应力的测量方法。
在高温腐蚀环境中，合金的抗腐蚀性能依赖于表面致密粘附的氧化膜，由于氧化膜内存在应力，常常导致膜发生开裂和剥落，一旦氧化膜发生开裂和剥落，膜的保护作用就会丧失，为研究氧化膜的破裂机理并进一步预测氧化膜的保护寿命，氧化膜的临界开裂应力成为一个重要的参量，在理论分析上，已给出了该参量的多种表达公式，但到目前为止尚无直接的测量方法。
本发明的目的在于提供一种氧化膜临界开裂应力的测量技术及其装置，其可以准确直接地给出氧化膜的临界开裂应力。
本发明提供了一种氧化膜临界开裂应力的测量技术，其特征在于在采用单面氧化弯曲方法测量氧化膜应力的同时，用声发射技术对氧化膜破裂进行监测，监测到的第一个声发射信号即表征氧化膜的初始破裂，所对应的同一时刻的氧化膜应力即为氧化膜临界开裂应力。
本发明所提供的技术首次实现了氧化膜的临界开裂应力的动态测量，测量方法是基于氧化膜应力的单面氧化弯曲测量方法和声发射技术的结合，单面氧化弯曲法是金属高温腐蚀领域进行氧化膜应力测量最常用的方法，它可以动态的连续测量氧化膜生长应力和热应力，而声发射技术是一种应用于原位监测氧化膜破裂的最有效手段，将两种技术结合起来即可进行氧化膜临界开裂应力的原位测量。这项技术在航空、航天、电力、石化、煤化等领域的高温合金的研制或应用上有积极意义。
基于将氧化膜应力测量的单面氧化弯曲方法和声发射技术结合起来的技术，本发明实现了氧化膜临界开裂应力的高温原位动态测量，技术的关键是既用作声发射波导又用作固定氧化膜应力测量试样的高温合金或陶瓷材料夹具的设计。据此，本发明提供了一种专用于上述的氧化膜临界开裂应力测量技术的测量装置，由石英管(3)，电阻炉(4)，热电偶(5)，读数显微镜(6)，石英标丝(8)组成，其特征在于试样(7)与一波导杆(2)固定，波导杆(2)另一端伸出电炉(4)外并在其端面上固定有声发射换能器(1)，波导材料为在高温下不发生相变及氧化的高温合金、陶瓷或石英，其直径在0.1～20mm之间，长度以伸出炉(4)体外端面温度降至室温为宜。
本发明具体实现方式如下(1)单面氧化弯曲方法测量氧化膜应力时，试样制备成薄条状，一个侧面镀SiO2或Pt作保护膜使该侧面完全不发生氧化，试样氧化时，仅一个侧面发生氧化，由于膜内应力导致试样弯曲，利用读数显微镜测量试样的弯曲度，即可计算氧化膜应力，计算公式为σ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ为氧化膜内应力，ξ为氧化膜厚度，E、μ、L、H分别为试样的杨氏模量、泊桑比、长度、厚度，D为试样弯曲挠度。
(2)声发射技术是用于监测氧化膜破裂的，声发射技术在高温下应用时，试样和换能器之间采用波导连接，以便将试样上发生的声发射信号传输至室温工作的换能器，波导特殊设计，即要固定试样，又要传输信号，还要在高温下不发生相变及氧化，即试样氧化期间波导杆不发生声发射信号。
(3)采用长的高温合金或陶瓷棒，一端可用螺钉和垫片固定试样，另一端伸由高温炉管外，并将声发射换能器固定在端面上，这样在测量氧化膜应力时，同时可监测氧化膜的破裂，由于声发射有极高的监测灵敏度，认为监测到的第一个声发射信号表征氧化膜的初始破裂，对应同一时刻的氧化膜应力即为氧化膜临界开裂应力。计算中所需氧化膜厚度的参量，可通过合金在相同氧化条件下的动力学获得，即由ζ＝ΔWMOX/yAOρOX来计算，式中，ΔW为那一时刻单位面积氧化增重，MOX为氧化物的分子量，y为一个氧化物分子中所含氧原子个数，AO为氧原子量，ρOX为氧化物密度。
附
图1为氧化膜临界开裂应力测量装置结构示意图；附图2为一种波导管示意图。
实施例1测量装置如图1所示，1-声发射换能器，2-波导杆，3-石英管，4-电阻炉，5-热电偶，6-读数显微镜，7-试样，8-石英标丝。
试样制备(40-60)×(5-10)×(0.2-0.45)mm，单面利用四极离子溅射0.1-0.5μm厚的Pt膜或利用射频溅射0.06-0.5μm厚的SiO2膜。
试验操作试样固定在声发射波导杆上，用铂丝将一细石英丝绑在试样一侧面上或直接悬挂到试样低部的小空上，然后置入高温炉中，固定法兰，系统抽真空，真空度为10-5乇时，开始升温，到达到设定温度时，充入氧化气体，同时利用读数显微镜观察石英丝，记录试样偏转；利用声发射监测氧化膜的破裂，到发现氧化膜破裂时，即可计算得到氧化膜破裂的临界应力，计算公式为Δσ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ为氧化膜内应力，ξ为氧化膜厚度，E、μ、L、H分别为试样的杨氏模量、泊桑比、长度、厚度，D为试样弯曲挠度。
波导杆制备高温合金(316L不锈钢)Φ15×600mm，底端部分热扩散渗铝以使其不发生严重氧化，螺钉用IN738合金制成，使用温度在850℃以下。
在500℃、550℃、600℃1atmO2中，测量Ta氧化膜临界开裂应力分别为23.3、38.5、18.4×106kgf/m2，在450℃、475℃、500℃，1atmO2中，测量Nb氧化膜临界开裂应力分别为10.1、5.2、6.0×106kgf/m2。
实施例2波导杆制备耐热合金杆(316L不锈钢)Φ15×400mm，陶瓷杆Φ15×200mm合金和陶瓷间采用热扩散方法焊接如图(2)示，使用温度1100℃以内。其他条件同实施例1，对Nb，Ta氧化膜临界开裂应力进行测量得到与实例1相同的结果。
权利要求
1.一种氧化膜临界开裂应力的测量技术，其特征在于在采用单面氧化弯曲方法测量氧化膜应力的同时，用声发射技术对氧化膜破裂进行监测，监测到的第一个声发射信号即表征氧化膜的初始破裂，所对应的同一时刻的氧化膜应力即为氧化膜临界开裂应力。
2.一种权利要求1所述氧化膜临界开裂应力测量技术的测量装置，由石英管(3)，电阻炉(4)，热电偶(5)，读数显微镜(6)，石英标丝(8)组成，其特征在于试样(7)与一波导杆(2)固定，波导杆(2)另一端伸出电炉(4)外并在其端面上固定有声发射换能器(1)，波导材料为在高温下不发生相变及氧化的高温合金、陶瓷或石英，其直径在0.1～20mm之间，长度以伸出炉(4)体外端面温度降至室温为宜。
全文摘要
一种氧化膜临界开裂应力的测量技术,其特征在于:在采用单面氧化弯曲方法测量氧化膜应力的同时,用声发射技术对氧化膜破裂进行监测,监测到的第一个声发射信号即表征氧化膜的初始破裂,所对应的同一时刻的氧化膜应力即为氧化膜临界开裂应力。本发明可以准确直接地给出氧化膜的临界开裂应力。
文档编号G01L1/10GK1193735SQ9710097
公开日1998年9月23日 申请日期1997年3月17日 优先权日1997年3月17日
发明者李铁藩, 李美栓, 周龙江, 沈嘉年 申请人:中国科学院金属腐蚀与防护研究所