专利名称：一种酸性气中微量氨分析系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及气相色谱技术，特别提供了一种专用于酸性气中微量氨分析的系统。
石油炼厂在气分脱硫和含硫污水气提系统运行过程中会产生大量硫化氢酸性气体，它一般先被用作回收硫磺的原料，而后放空。由于含硫污水气提工艺采用二乙醇胺作溶剂，使所产生的酸性气中往往含有氨气。氨气易与硫化氢反应生成复合铵盐，沉积于反应器和管道壁，严重时可能造成堵塞，影响系统正常运行。因此，对酸性气中的氨进行监测是十分必要的。
70年代，国外已有一些基于化学发光、电化学、半导体和光纤维敏感器、以及带有库仑检测器的气相色谱法等机理对气体中氨进行检测的报道[S.I.Krichmar，V.E.Stepanenko，T.M.Galan，Zh.Anal.Khim.，1971，26(7)1340]。为满足环保需要，对空气和工业过程气体中的氨的分析技术的研究一直在进行，尤其是对氨的连续监测技术，其中，最常见的是采用电位电极敏感器[U.Fritsche，M.Gerneri，Anal.Chim.Acta，1991，244；179，S.J.West，S.Ozawa，K.Seiler，S.S.S.Tan，W.Simon，Anal Chem.，1992，64533，T.Pal，A.Pal，G.Miller，T.Vo-Dihn，Anal.Chem.Acta，1992，263175]。但是，由于电解质极易污染，电极寿命极短，其灵敏度也不是很高。近来，有人报道用玫瑰红显色带监测空气中的氨[N.Nakano，A.Yamamoto，Y.Kobayashi，K.Nagashima，Analyst，1993，1181539，N.Nakano，Y.Kobayashi，K.Nagashima，Analyst，1994，1192009]，其灵敏度可达1ppm，但装置较复杂，不适于日常分析。对于酸性气中的氨的分析，国内一些工厂常采用的方法是硫酸吸收法。由于干扰严重，测定误差大，很难用于指导生产。最近国内有报道用于类似目的的专用色谱仪[科创色谱报，第8期，第二版]，采用氢、氮双载气，双热导检测器，五个进样口，装有五根色谱柱。实际操作时，需五次进样方可完成包括氨在内的12个组分的分离，可见仪器结构和操作均十分复杂。
本发明的目的在于提供一种酸性气中微量氨分析系统，其操作简单方便，分析快速，结果可靠。
本发明提供了一种酸性气中微量氨分析系统，由气相色谱仪、显示器、内存大于4M的计算机、打印机组成，通过色谱数据采集串行卡和色谱仪控制卡将计算机与色谱仪连接起来，计算机接有显示器和打印机，其特征在于色谱仪的分离部分采用2m～3m的不锈钢填充柱，10～20％重量的固定相PEG20M，3～5％重量的改性剂氢氧化钠或氢氧化钾，余量的60～80目405白色担体。
本发明所提供的酸性气中微量氨分析系统，氨组分的分离质量与色谱柱担载改性剂的量有密切关系。此外，配制好的柱子除了经过常规老化外，还要用含有大量硫化氢的气体通过柱子，进行钝化，即让酸性气与柱表面和整个系统达到某种平衡。实际使用时，有时开始时分离不是太理想，但随着进样次效的增加，分离会越来越改善。
众所周知，由于氨分离结构的特殊性，采用色谱分离时它极易与系统表面存在的路易斯酸性中心发生作用，造成色谱馏出峰形不规则。另一方面，在大量硫化氢存在下，氨易于与之形成稳定的复合盐，这给采样和分离均带来困难。本发明所提供的色谱分离介质在酸性气大量存在条件下仍具有高分离效能和足够长的寿命，从而保证了分离系统氨峰不对称性降至最低程度，并且其分离与检测不受硫化氢和其它组分的干扰。本发明由于仅使用一根色谱柱对样品进行分离，操作简单方便、分析快速、结果准确可靠，特别适合于对酸性气中的氨进行监测。
下面通过实施例详述本发明。
附
图1为酸性气中微量氨分析系统结构示意图。
附图2为一种含氨酸性气的典型色谱图。
实施例如图1所示，分析系统的中心部分是一台气相色谱仪，配有双热导检测器和工作站，通过RS-232C色谱数据采集串行卡和色谱仪控制卡将一台内存大于4M的IBM计算机与色谱仪连接起来。在工作站软件控制下对检测器输出模拟信号进行A/D转换、采集、储存和处理，并对色谱图数据进行评价，然后打印出色谱图和定量分析报告。
实现氨与硫化氢及其它共存气体的定量分离是对其进行定量测定的前提。显然，氨含量越低，对其准确定量的难度越大。因此，所采用的色谱柱首先要满足″酸性气中微量氨″这个特点，同时要保证分离高效能和使用的长寿命。
本仪器分离系统采用2m不锈钢填充柱，405白色担体(60～80目)，固定相为15％wt的PEG20M，并配有适量碱(如氢氧化钠)40％wt作改性剂。为保证高的分离效能，必须保证装柱质量和尽可能减小系统死体积。
附图2为一种含氨酸性气的典型色谱结果，可见氨峰对称性较好，实际使用的仪器操作参数为载气流量 45mL/min热导检测器桥电流 180mA柱温 60℃气化室温度 110℃检测器温度 110℃进样量 0.4mL本仪器的主要技术指标如下精密度 ＜±3.0％线性范围 0.1％～10.0％，线性方程为Y＝1.1+148X，线性相关系数为0.9996最小可检测浓度 ≤0.05％最小定量极限浓度 0.1％
权利要求
1.一种酸性气中微量氨分析系统，由气相色谱仪、显示器、内存大于4M的计算机、打印机组成，通过色谱数据采集串行卡和色谱仪控制卡将计算机与色谱仪连接起来，计算机接有显示器和打印机，其特征在于色谱仪的分离部分采用2m～3m的不锈钢填充柱，10～20％重量的固定相PEG20M，3～5％重量的改性剂氢氧化钠或氢氧化钾，余量的60～80目405白色担体。
全文摘要
一种酸性气中微量氨分析系统,由气相色谱仪、显示器、内存大于4M的计算机、打印机组成,通过色谱数据采集串行卡和色谱仪控制卡将计算机与色谱仪连接起来,计算机接有显示器和打印机,其特征在于:色谱仪的分离部分采用2m～3m的不锈钢填充柱,10～20%重量的固定相PEG20M,3～5%重量的改性剂氢氧化钠或氢氧化钾,余量的60～80目405白色担体。本发明操作简单方便,分析快速,结果可靠。
文档编号G01N30/02GK1257203SQ9812106
公开日2000年6月21日 申请日期1998年12月11日 优先权日1998年12月11日
发明者陈吉平, 林乐明, 田玉增, 张军 申请人:中国科学院大连化学物理研究所