一种连翘药材多指标同时快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于近红外过程分析检测领域，具体涉及一种连翅药材多指标同时快速检 测方法。
【背景技术】
[0002] 连翅为历况/巧76化5<3 (Thunb. ) V址1，落叶灌木，俗称一串金，是木犀科连 翅属植物。主要含苯己醇巧类、木脂体及其巧类、五环H聰类、挥发油类等化合物。具有抗 菌、抗炎、解热、镇吐、利尿强也、抗肝损、镇痛、抑制磯酸二醋酶、抗病毒、降血压、抑制弹性 蛋白酶活力、抗内毒素等作用。除果实入药，具清热解毒、消结排賊之效外，其叶也对治疗 高血压、痴疾、咽喉痛等有较好效果。连翅是目前中药制剂生产中常用的原料药材，具有很 高的保健和药用价值，但是其来源广泛，品种繁多，同一品种药材因其生长条件、采收季节、 加工方式及胆藏条件的不同而在质量上存在差异，从而使中药制剂成品存在一定的质量差 异。故有必要在药材进入中药制剂生产前对其质量进行检测和评价。
[0003] 近红外（NIR)光谱分析技术是一种间接分析技术，是目前发展最快和最具有前景 的过程分析技术之一，具有样品处理简单、无损、分析快速、无试剂消耗、绿色环保等特点， 已经陆续用于药效成分的含量测定、制药过程的在线检测和监控、天然药物鉴别、中药材的 产地鉴别等。将近红外光谱技术应用于连翅药材的质量检测，可实现入库和投料前药材质 量的现场快速检测，从连翅药材制剂生产的源头上控制其质量，保证最终产品的质量安全 性、稳定性、均一性和有效性。
[0004] 目前，针对于连翅药材多指标质控含量快速检测的相关文献报道较少，尤其是对 于其中芦下、连翅醋巧A和连翅巧成分含量的同时快速检测方法研究甚少。本方法在连翅 原药材质量快速分析领域具有重要前景和意义。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于提供一种连翅药材多指标同时快速检测方法，采用该方法能方便 快速地同时测定连翅中水分含量、浸出物含量、芦下含量、连翅醋巧A含量及连翅巧含量， 实现对连翅药材整体质量的快速无损评价。
[0006] 同时本发明还为连翅药材有效成分的实时放行检测在中药质量控制领域的推广 和应用提供一种新的思路和参考。
[0007] 本发明的目的是通过W下技术方案实现： (1)采集不同产地和批次的连翅药材 采集不同产地的连翅样本，药材经粉碎后，过80目筛，得到粒度较均一的连翅药材粉 〇
[0008] (2)连翅药材质控指标的测定 W水分含量、浸出物含量、芦下含量、连翅醋巧A含量及连翅巧含量作为连翅药材的关 键质控指标；水分含量采用甲苯法测定，浸出物含量采用热浸法(醇溶性浸出）测定，芦下、 连翅醋巧A和连翅巧含量采用高效液相色谱法同时测定。
[0009] ( 3 )连翅药材近红外光谱数据采集 称取连翅药材粉末2 g，置于称量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射法采集近红外 光谱，W空气为参比，扫描次数为32,分辨率为8 cnfi，扫描光谱范围为4000?12000 cnfi。
[0010] (4)近红外原始光谱的预处理 对步骤（3)采集的近红外原始光谱进行预处理，W提取有效信息，减少噪音影响，采用 一阶导数（rt)、二阶导数（2nd)、多元散射校正（MSCXNorris平滑、减去一条直线、消除常数 偏移量、矢量归一化（SNV)中1种或2种方法的结合对剔除了异常光谱值的光谱样本进行 预处理，具体如下： (a) 连翅水分含量模型采用一阶导数（rt) +矢量归一化（SNV)光谱预处理； (b) 连翅浸出物含量、芦了含量和连翅醋巧A含量模型均采用一阶导数（rt) +多元散 射校正（MSC)光谱预处理； (C)连翅巧含量模型采用一阶导数（rt)光谱预处理。
[0011] (5)选择连翅药材各质控指标的建模波段，建立近红外定量校正模型 将连翅样品的近红外光谱经过光谱预处理后，其建模波段选择为：水分模型建模波段 为 4597. 6-5453. 8 cm-i和 7498. 0-9403. 8 cm-i;浸出物模型建模波段为 4597. 6-5453. 8 cm-1 和 6097. 9-7501.9 cm-i;芦了模型建模波段为 4246. 6-4601.8 cm-i和 5450. 0-6101.8 cm-i， 连翅醋巧A模型建模波段为5450. 0-9403. 4 cm-i;连翅巧模型建模波段为4246. 6-6101. 8 cm4,使用化学计量学计算方法将所得的近红外光谱信息与参比方法所测标准值进行关联， 采用偏最小二乘（PLS)法建立近红外光谱与质控指标之间的定量校正模型； 所建立的校正模型采用相关系数（R)、相对分析误差（RPD)、交叉验证均方根 (RMSECV)、主成分数（Factor)等几个参数考察模型性能，同时采用验证集均方根（RMSEP) 和预测相对偏差（RSEP)来评价模型对未知样品的预测能力，当R值接近于1，当RTO值大于 2. 5且越大评价模型性能越化预测准确度高，当RMSEP越小，RSEP值小于10%时评价模型 具有较好的预测能力，能够满足连翅实时放行检测的要求。
[0012] (6)校正模型的验证 用步骤（3)中所选的验证集样品对步骤（5)所述的定量校正模型进行验证，采用同校 正集样品光谱相同的预处理方法后，导入到已建的定量校正模型中，快速测定连翅水分、浸 出物、芦下、连翅醋巧A及连翅巧的含量，并验证模型的性能。
[0013] (7)建立连翅药材质量实时放行的定量标准 使用上述所建立的5个近红外定量模型来测定未知连翅药材中各质控指标的含量， 当预测未知连翅药材的水分含量《10.0%，青翅浸出物含量> 30.0%，老翅浸出物含量 > 16. 0%，连翅果实中连翅醋巧A含量> 0. 25%，连翅巧含量> 0. 15%时，判断连翅药材的质 控指标含量符合质量要求，可放行进入原药材质量判别的下个环节。
[0014] 本发明的另一个目的是提供所述的方法在山莱英药材多指标快速检测中的应用。
[0015] 本发明将近红外分析技术引入到连翅药材检测中，实现对各质控指标(水分、浸出 物、芦下、连翅醋巧A、连翅巧）的同时快速测定，在中药生产中从源头上控制了原材料的质 量，大大缩短检测时间，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，保证连翅药材制剂成品 质量的安全性、有效性和均一性。
【附图说明】
[0016] 附图1是连翅药材粉末近红外原始吸收光谱图。
[0017] 附图2是连翅药材粉末水分含量实测值与近红外预测值的相关图。
[0018] 附图3是连翅药材粉末水分含量实测值与近红外预测值的比较图。
[0019] 附图4是连翅药材粉末浸出物含量实测值与近红外预测值的相关图。
[0020] 附图5是连翅药材粉末浸出物含量实测值与近红外预测值的比较图。
[0021] 附图6是连翅药材有效成分对照品色谱图（1为芦下、2为连翅醋巧A、3为连翅 巧)。