钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及分析化学技术领域，具体说，设及一种钢中单一稀±夹杂硫化物含量 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 稀±在钢中的应用、分布等的研究很多，由于稀±在钢中存在的复杂性，化学分析 方法的研究报道很少。现有技术中主要采用冶金分析情报网推荐的钢中固溶稀±及夹杂物 的测定方法。该推荐方法采用电解分离-光度法测定，存在一定的缺陷。首先该方法繁杂、 检测下限高（0.001% )、不能给出单一稀±的含量，特别是钢中稀±夹杂硫化物的含量往 往很低，无法进行测定；同时，推荐方法采用1%氯化裡巧％=己醇胺巧％己二醇的己醇溶 液提取稀±夹杂硫化物，该电解液内阻大，随着电解时间的增加，电解温度不断上升，很难 控制在-10°CW下电解，在电解过程中有相当量的夹杂物被分解，因此不能定量提取稀上夹 杂物。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中单一稀±夹杂硫化物含量的测定方 法，可快速、准确测定钢中单一稀±夹杂硫化物含量。
[0004] 本发明的技术方案如下：
[0005] 一种钢中单一稀±夹杂硫化物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后 洗净、干燥，称重所述钢样质量为mi;将所述钢样作为阳极，将不诱钢作为阴极，将无水氯化 裡和己酷丙酬的无水甲醇溶液作为电解液电解；将电解后的所述钢样的电解残渣用舰和无 水己醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解后的所述钢样的质量为m2;将所述第一洗 液加热，过滤、洗漆沉淀得到第二洗液，收集滤液和所述第二洗液得到第一试液；将所述第 一试液蒸干后得到残渣；加入盐酸和硝酸溶解所述残渣得到第二试液并定容；W飽为内标 元素，采用电感禪合等离子体质谱仪测定所述第二试液中的单一稀±夹杂硫化物的质量m， W及空白溶液中的单一稀上夹杂硫化物的质量m。;当将所述第二试液定容为50mL时，采用 式
【主权项】
1. 一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于，包括： 将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1; 将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液 作为电解液电解； 将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重 电解后的所述钢样的质量为m2; 将所述第一洗液加热，过滤、洗涤沉淀得到第二洗液，收集滤液和所述第二洗液得到第 一试液； 将所述第一试液蒸干后得到残渣； 加入盐酸和硝酸溶解所述残渣得到第二试液并定容； 以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二试液中的单一稀土夹杂 硫化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量mQ; 当将所述第二试液定容为50mL时，采用式
得到钢中单一稀土夹杂硫化物含量；当将所述第二试液定容为25mL时，采用式
得到钢中单一稀土夹杂硫化物含量。
2. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1. 2%?1. 5%，乙酰丙酮的体积百分比为8%? 10%〇
3. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 电解液的体积为200?250mL。
4. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 电解的电流为〇. 3A?0. 6A，温度为-10°C以下，时间为60min?120min。
5. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 将所述钢样和所述第一洗液加热的步骤中，加热的温度为48?52°C，时间为1. 8?2.lh。
6. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 加入盐酸和硝酸溶解所述残渣的步骤中，盐酸的体积为3?5mL，密度P为1. 19g/mL;硝酸 的体积为2?4mL，密度P为1. 42g/mL。
7. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20?30mL;盐酸的体积为20?30mL，密度为 1. 19g/mL;浸泡时间为10?20min。
8. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 钢样的形状是底面直径为8mm?10_、高为80mm?100mm的柱状。
9. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述 采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二试液中的单一稀土夹杂硫化物的质量m，以及 空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量叫的过程包括： 分别移取浓度为〇. 1Ug/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 50mL、 5. 00mL、10.OOmL，加入密度P1. 42g/mL的硝酸2mL、密度P1. 19g/mL的盐酸2mL，用水稀释 至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感親合等离子体质谱仪测定，以单一稀土夹杂硫化 物的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线； 采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二试液中的单一稀土夹杂硫化物的质 谱强度，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的强度； 根据所述第二试液中的单一稀土夹杂硫化物的质谱强度、所述空白溶液中的单一稀土 夹杂硫化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述第二试液中的单一稀土夹杂硫 化物的质量m，以及所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量mQ。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后，钢样质量为m1；将钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解；将电解残渣用碘和无水乙醇冲洗得到第一洗液，钢样的质量为m2；将第一洗液加热，过滤洗涤沉淀，得到第一试液；将第一试液蒸干后得到残渣；加入盐酸和硝酸溶解残渣得到第二试液并定容；采用电感耦合等离子体质谱仪测定第二试液和空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量为m和m0；第二试液定容为50mL，采用得到单一稀土夹杂硫化物含量；第二试液定容为25mL，采用得到单一稀土夹杂硫化物含量。
【IPC分类】G01N1-28, G01N21-73
【公开号】CN104568921
【申请号】CN201410833934
【发明人】丁美英, 白玉臻, 李锋, 石琳
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日