测量钢铁中的铅的能量色散ｘ射线荧光光谱法
【专利说明】测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法
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技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]除了在易切削钢中特别添加外，一般情况下铅在其他钢铁中都是一项有害杂质元素，极低的含量即能对钢材的高温热加工及接触抗疲劳等性能产生破环性的影响。同时铅也是一种对人体健康危害很大的重金属元素，欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日发布了《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(简称《RoHS指令》)，限制电子元器件中铅元素的含量。因此，快速、准确地测定钢铁中的铅是十分必要的。常用的钢铁中铅的测试方法有碱性氢化物发生原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。钢铁中分析铅的国家标准方法是在硫酸介质中进行，以锶为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转化为碳酸盐，再用盐酸溶解。在PH值5.2?5.5时，铅与二甲酚橙生成橙红色络合物，测量其吸光度。以上几种方法由于存在样品前处理复杂、操作繁琐，或干扰元素多、分析速度慢等缺陷，因而一直不能满足快速测试的需求。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法，通过对Fe元素和峰出现概率的计算来减少其对Pb元素测试的干扰，解决了能量色散X射线荧光光谱法测试钢铁中铅精度差的难题。
[0007]本发明提供的测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法，包括以下内容:
(O仪器和工作条件:EDX3600BX射线荧光光谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司):管流范围50?1000 μ Α,管压范围5?50KV ;探测器为高效漂移硅探测器:能量分辨率为145eV(以MnK α峰的半峰宽测得)；使用AXIL解谱软件配合XRF软件进行解谱分析；
(2)检测方法:选取中低合金钢GBW01395?GBW01400标准样品、YSBS38218 — 2标准样品、YSBS38201a标准样品与纯铁(Fe含量彡99.999%)为标准样品。为减少测试误差，对标样表面进行抛光处理。依次测量9个标样的Fe、Pb等X射线荧光强度，绘制校准曲线:在经验系数法的基础上，通过计算Fe元素和峰强度，进行Pb元素强度的校正。对4块未知样品进行测试，同时使用原子吸收法测试样品并进行比对。
[0008]本发明提供的测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法，其有益效果在于，通过对Fe元素和峰出现概率的计算来减少其对Pb元素测试的干扰，解决了能量色散X射线荧光光谱法测试钢铁中铅精度差的难题；样品前处理时间短，操作简单，干扰较少，精确度高，分析速度快，能满足生产上快速检测的需要。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法，包括以下内容:
(O仪器和工作条件:EDX3600BX射线荧光光谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司):管流范围50?1000 μ Α,管压范围5?50KV ;探测器为高效漂移硅探测器:能量分辨率为145eV(以MnK α峰的半峰宽测得)；使用AXIL解谱软件配合XRF软件进行解谱分析；
检测方法:选取中低合金钢GBW01395?GBW01400标准样品、YSBS38218 — 2标准样品、YSBS38201a标准样品与纯铁(Fe含量彡99.999%)为标准样品。所选取的标准物质Pb元素含量分别为(μ g/g):3、21、23、170、200、110、0、820、590。为减少测试误差，对标样表面进行抛光处理。依次测量9个标样的Fe、Pb等X射线荧光强度，绘制校准曲线:在经验系数法的基础上，通过计算Fe元素和峰强度，进行Pb元素强度的校正。对4块未知样品进行测试，同时使用原子吸收法测试样品并进行比对。
【主权项】
1.一种测量钢铁中的铅的能量色散X射线荧光光谱法，其特征在于:所述方法包括以下内容: (1)仪器和工作条件:EDX3600BX射线荧光光谱仪:管流范围50?1000μ A，管压范围5?50KV ;探测器为高效漂移硅探测器:能量分辨率为145eV (以MnKa峰的半峰宽测得)；使用AXIL解谱软件配合XRF软件进行解谱分析； (2)检测方法:选取中低合金钢GBW01395?GBW01400标准样品、YSBS38218— 2标准样品、YSBS38201a标准样品与纯铁(Fe含量彡99.999% )为标准样品，为减少测试误差，对标样表面进行抛光处理，依次测量9个标样的Fe、Pb等X射线荧光强度，绘制校准曲线:在经验系数法的基础上，通过计算Fe元素和峰强度，进行Pb元素强度的校正，对4块未知样品进行测试，同时使用原子吸收法测试样品并进行比对。
【专利摘要】本发明公开了一种测量钢铁中的铅的能量色散Ｘ射线荧光光谱法，了采用能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量。研究表明，测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰。分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型，通过计算获得和峰出现概率，并对和峰出现的概率进行了实验验证。建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试，方法用于钢铁样品中Pb元素的分析，测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符，方法检出限为24.1μg/g。对铅含量为170μg/g的标准样品测定12次，相对标准偏差为3.26％。
【IPC分类】G01N23-223
【公开号】CN104569015
【申请号】CN201310518118
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日