X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法
【技术领域】
[oocn] 本发明涉及一种利用X-射线英光光谱法测定娃铁中主次元素娃、猛、磯、铅、铅及 娃铅顿巧中元素娃、铅、顿、巧含量的分析方法，属于物化检测技术领域。
【背景技术】
[0002] X-射线英光光谱已经被广泛应用于冶金化学分析测定领域，通过烙融制样可W消 除试样的粒度效应和矿物效应，其分析结果稳定准确，相对于传统湿法化学分析，X-射线英 光光谱的优势非常明显，快速，准确，操作简单，对环境污染小等。由于铁合金中存在大量 的金属单质元素，在高温下会与笛形成共烙体而腐蚀笛金巧巧，因此X-射线英光光谱分析 合金元素的步骤一般为；铁合金在已挂壁保护的笛金巧巧内氧化，再烙融成片，最后进行仪 器分析。现在保护巧巧的普遍做法是避免试样和笛金巧巧直接接触，且利用烙剂与氧化剂 和铁合金试样的烙点差异来避免腐蚀，但是由于现在铁合金的氧化过程是在笛金巧巧内完 成，所W长时间使用不可避免地会对笛金巧巧造成腐蚀，两H个月就需要对笛金巧巧重新 铸造，造成检化验成本居高不下，影响分析结果的及时、准确报出。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种X-射线英光光谱法测娃铁、娃铅顿巧中合金元素含量方法，通过 改变预氧化容器、选择合理配比混合烙剂等措施可彻底解决娃铁、娃铅顿巧在烙融制样过 程中腐蚀巧巧的问题，同时解决了娃铁、娃铅顿巧用X-射线英光光谱准确分析测定合金元 素含量的问题。
[0004] 解决W上技术问题的技术方案为： 一种X-射线英光光谱法测娃铁、娃铅顿巧中合金元素含量方法，包括（1)试样氧化烙 融，（2)样片烙融制作，（3)绘制工作曲线，（4)测定试样合金元素含量四个步骤，其改进之 处为；所述步骤（1)中试样氧化烙融容器为装有石墨碳粉的瓷巧巧，操作过程为：按重量单 位称取0. 15?0. 25g的标样或试样与4. 0 + 0. 0005g混合烙剂混匀，用滤纸包裹放入装有 石墨碳粉的瓷巧巧内，在850±5(TC的马氣炉内灼烧25?35分钟，取出冷却凝结为固体小 球。
[0005] 上述X-射线英光光谱法测娃铁、娃铅顿巧中合金元素含量方法，所述步骤（1)中 混合烙剂由硝酸钟、测酸和无水碳酸轴按重量比1:2:3混合而成，所述瓷巧巧内石墨碳粉 的纯度> 99. 85〇/〇。
[0006] 上述的X-射线英光光谱法测娃铁、娃铅顿巧中合金元素含量方法，所述步骤（1) 中瓷巧巧的容量为50ml。
[0007] 上述的X-射线英光光谱法测娃铁、娃铅顿巧中合金元素含量方法，所述步骤（2) 样片烙融制作过程为：按重量单位称取6. 0 + 0. 0005g无水四测酸裡于笛金巧巧内，加固体 楓化馈0. 2?0. 5g，将步骤（1)氧化完成后的合金小球团放于四测酸裡上，在1050±5(TC 的电热烙样炉中烙融20分钟后取出，冷却，得到样片。
[0008] 本发明的有益效果： 本发明通过H种措施彻底消除在烙融制样过程中腐蚀笛金巧巧的可能；首先，氧化烙 融操作在装有石墨碳粉的瓷巧巧内完成，因为石墨碳粉有良好的导热性，可使得氧化过程 在一个恒温的环境反应完毕；第二，混合烙剂由硝酸钟，测酸，无水碳酸轴按照1:2:3的重 量比混合而得，此混合烙剂使得试样中的单质元素转变成氧化物形式，从而在放入到笛金 巧巧前就已经完成彻底氧化；第H，将氧化后的合金小球团放于四测酸裡上，合金小球团先 于四测酸裡烙融，所W四测酸裡除了烙剂的作用还起到保护巧巧的作用。通过W上措施彻 底消除了试样烙融腐蚀笛金巧巧的可能，通过对氧化剂、烙融的温度和时间的控制及所称 取的试样和各种试剂的重量进行优化，经精密度试验和准确度试验证明，该分析方法所得 结果准确性好，具有良好的推广应用前景。
【具体实施方式】
[0009] 为了彻底消除铁合金在烙融制样过程中腐蚀笛金巧巧的可能，本发明通过W下两 个方面进行解决，首先，氧化烙融过程改在瓷巧巧内进行，从容器选择上脱离笛金巧巧；其 次，选用化学性能稳定，耐酸碱，耐高温且热导性良好的纯度在99. 85% W上的石墨碳粉放 入瓷巧巧中作为氧化环境，结合混合烙剂确保合金试样在放入笛金巧巧前其中的单质元素 转变成氧化物形式，消除因单质元素的存在而在高温状态下与笛形成共烙体的可能。
[0010] 为了保证较好的氧化烙融效果，选用强氧化剂硝酸钟，此时考虑到瓷巧巧容量有 限，氧化过程不能太过激烈，因此硝酸钟的加入量不能太高；助烙剂选择带有一定氧化作用 的碳酸轴；为了避免烙融的样片易碎的问题出现还要加入测酸，因为测酸可W改善烙融玻 璃样片的耐热性和透明性，提高机械强度，烙融制作的玻璃样片不易碎；经过多次试验，将 硝酸钟、测酸和无水碳酸轴H种试剂按重量比1:2:3比例混合后制成混合烙剂，可W大大 减少每次称样的次数，提高工作效率。
[0011] W下结合具体实施例对本发明方法予W详述： 实施例1;采用本发明方法测定娃铁中娃、猛、磯、铅、铅的含量： 按重量单位称取粒度小于0. 125 mm的娃铁标样及试样0. 15g，硝酸钟，测酸，无水碳酸 轴按照1:2:3的重量比混合而成的混合烙剂4. Og ;试验步骤为；（1)试样氧化烙融；将娃铁 标样及试样与混合烙剂混匀后用定量滤纸包住，放入装有纯度为99. 85%石墨碳粉的50ml 瓷巧巧窝内，在80(TC的马氣炉内灼烧25分钟，取出冷却；（2)样片烙融制作：按重量单位 称取无水四测酸裡6. 0 g于干净的笛金巧巧中，加0. 2g楓化馈固体混匀，用綴子把石墨碳 粉中的铁合金氧化球团放入笛金巧巧内，在预先升温到l〇〇(TC的电热烙样炉中烙融20分 钟，取出，待样片冷却到室温后编号准备测定；（3)绘制工作曲线：选取15个娃铁标样制作 玻璃烙片，标样编号及含量见下表1。
[0012] 表1标样编号及含量
【主权项】
1. 一种x-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法，包括（I)试样氧化 熔融，（2)样片熔融制作，（3)绘制工作曲线，（4)测定试样合金元素含量四个步骤，其特征 在于：所述步骤（1)中试样氧化熔融容器为装有石墨碳粉的瓷坩埚，操作过程为：按重量单 位称取0. 15?0. 25g的标样或试样与4. 0±0. 0005g混合熔剂混匀，用滤纸包裹放入装有 石墨碳粉的瓷坩埚内，在850±50°C的马氟炉内灼烧25?35分钟，取出冷却凝结为固体小 球。
2. 如权利要求1所述的X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法，其 特征在于：所述步骤（1)中混合熔剂由硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按重量比1:2:3混合而 成，所述瓷坩埚内石墨碳粉的纯度> 99. 85%。
3. 如权利要求1或2所述的X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方 法，其特征在于：所述步骤（1)中瓷坩埚的容量为50ml。
4. 如权利要求1或2所述的X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方 法，其特征在于：所述步骤（2)样片熔融制作过程为：按重量单位称取6. 0±0. 0005g无水四 硼酸锂于钼金坩埚内，加固体碘化铵0. 2?0. 5g，将步骤（1)氧化完成后的合金小球团放于 四硼酸锂上，在1050±50°C的电热熔样炉中熔融20分钟后取出，冷却，得到样片。
【专利摘要】一种X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法，属物化检测技术领域，用于解决试样熔融制作过程中腐蚀铂金坩埚的技术问题。技术方案为：包括（1）试样氧化熔融，（2）样片熔融制作，（3）绘制工作曲线，（4）测定试样合金元素含量四步骤，试样氧化熔融容器为装有纯度≥99.85%石墨碳粉的瓷坩埚，混合熔剂由硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按重量比1:2:3混合而成。本发明通过氧化容器和混合溶剂的选择彻底消除了试样熔融腐蚀铂金坩埚的可能，通过对氧化剂、熔融的温度和时间的控制及所称取的试样和各种试剂的重量进行优化，解决了硅铁、硅铝钡钙用X-射线荧光光谱准确分析测定合金元素含量的问题，具有良好推广前景。
【IPC分类】G01N23-223
【公开号】CN104569018
【申请号】CN201510001145
【发明人】鲍希波, 冯超, 杜彩霞, 闫文喜, 殷雪霞, 左丽峰, 李才红, 石毓霞, 卢女平
【申请人】河北钢铁股份有限公司邯郸分公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月5日