温度随时间变化的特征点确定吉林石化的牌号为9455F的高密度聚乙烯的相变温度范围。
[0040]如图3所示的牌号为9455F的高密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例1从127.43°C开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至118.64°C以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该高密度聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为127.43°C，相变结束温度为118.64°C。
[0041]实施例2:
[0042]本发明所述用于研宄结晶聚合物相变行为的原位测试装置结构示意图如图1、图2所示。
[0043]所述装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台I和特殊设计的金属容器2，所述金属容器2为半径为20mm，高为1mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器2上距离底部4mm处的器壁上开设有30个半径为0.5mm的圆孔3，以便使冷却水进入所述金属容器2内，对聚合物熔体11进行冷却。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、T型热电偶5、固定装置(夹具)6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口 8，左下方设有出水口 9，以便使所述水槽4内时刻充满冷却水，使所述聚合物熔体11周围的冷却介质温度维持不变。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4正上方，用于固定所述金属容器2。
[0044]本发明所述用于研宄结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下:
[0045](I)打开程序控温热台1，设置加热温度为200°C ;
[0046](2)待程序温控热台I温度达到预设温度200°C，将金属容器2放置于程序温控热台I上预热5min ；
[0047](3)将兰州石化的牌号为2426K的低密度聚乙烯1.0g逐渐加入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min ;
[0048](4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半位置处，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置(夹具)6将T型热电偶5固定在金属容器2中的聚合物熔体内部，测试结束温度与室温(约20°C )相同；
[0049](5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第⑷步骤整个降温过程中的温度值；
[0050](6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据作图，绘制温度-时间变化曲线。
[0051]通过上述步骤，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定兰州石化的牌号为2426K的低密度聚乙烯的相变温度范围。
[0052]如图4所示的牌号为2426K的低密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例2从102.69°C开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至93.03°C以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该低密度聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为102.690C，相变结束温度为93.030C。
[0053]实施例3:
[0054]本发明所述用于研宄结晶聚合物相变行为的原位测试装置结构示意图如图1、图2所示。
[0055]所述装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台I和特殊设计的金属容器2，所述金属容器2为半径为20mm，高为1mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器2上距离底部4mm处的器壁上开设有30个半径为1.0mm的圆孔3，以便使冷却水进入所述的金属容器2内，对聚合物熔体11进行冷却。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、T型热电偶5、固定装置(夹具)6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口 8，左下方设有出水口 9，以便使所述水槽4内时刻充满冷却水，使所述聚合物熔体11周围的冷却介质温度维持不变。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4正上方，用于固定所述金属容器2。
[0056]本发明所述用于研宄结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下:
[0057](I)打开程序控温热台1，设置加热温度为210°C ；
[0058](2)待程序温控热台I温度达到预设温度210°C，将金属容器2放置于程序温控热台I上预热5min ；
[0059](3)将陶氏化学的牌号为40055E的高密度聚乙烯1.0g逐渐加入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min ;
[0060](4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置6将T型热电偶5固定在金属容器2中的熔体内，测试结束温度与室温(约20°C )相同；
[0061](5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第⑷步骤整个降温过程中的温度值；
[0062](6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据作图，绘制温度-时间变化曲线。
[0063]通过上述步骤，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定陶氏化学的牌号为40055E的高密度聚乙烯的相变温度范围。
[0064]如图5所示的牌号为40055E的高密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例3从125.18°C开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至104.24°C以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为125.18°C，相变结束温度为104.24°C。
[0065]以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于研宄结晶聚合物相变行为的原位测试装置，其特征在于: 所述装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置；所述加热装置包括加热台(I)和特殊设计的金属容器(2);所述原位测试装置包括金属容器(2)，水槽(4)，热电偶(5)，固定装置(6)及温度数显仪(7);所述水槽(4)右上方设有进水口(8)，左下方设有出水口(9)，所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)之间设置有连接所述热电偶(5)和所述温度数显仪(7)的补偿导线(10);所述固定装置(6)位于所述水槽(4)正上方。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述加热台(I)为程序控温热台。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述金属容器(2)为半径为20mm，高为1mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器(2)器壁上等间距开设有一系列圆孔(3)。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于: 所述系列圆孔(3)位于距离所述金属容器(2)底部4mm处的器壁上。
5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于: 所述圆孔⑶半径为0.5?1.0mm，共20?35个。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述水槽(4)的进水口(8)和出水口(9)的水流速度需保持一致。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述热电偶(5)为T型热电偶。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述温度数显仪(7)为所述热电偶(5)的专用温度数显仪。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述用于连接所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)为所述热电偶(5)的专用补偿导线。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述固定装置(6)为夹具。
【专利摘要】本发明涉及一种用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置，所述装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，在所述金属容器2距离底部4mm处的器壁上等间距开设有一系列圆孔3。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、热电偶5、固定装置6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4的正上方。本发明特别适用于结晶聚合物非等温非等速相变行为的原位测试，具有装置简单、检测结果准确、成本低、检测步骤快捷等优点。
【IPC分类】G01N25-02
【公开号】CN104569032
【申请号】CN201510009549
【发明人】杨斌, 夏茹, 钱家盛, 鲁非雪, 苗继斌, 陈鹏, 曹明, 胡磊
【申请人】安徽大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月8日