一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工作场所苯基離类中二苯離的浓度测定方法，属于化合物化学检 测领域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，苯基離类化合物的检测方法一般是采用气相 色谱法，国家标准要求苯基離类中二苯離的测定调件为2mX4mm，FFAP ;c虹omosorbWAW=10 : 100色谱柱，柱温：210度；汽化室温度：270度；检测室温度：270度；载气（氮气）流量： 45ml/min。同样的，对于其他类空气有毒物质的测定中也可W采用气相色谱法，其核也技术 是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不 到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类苯基離类化合物测定，同种化合物 各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准 确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所苯基離类中二苯離 的浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所苯基離类中二苯 離的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和 测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细 管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/ mi打。
[0007] 进一步的，所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中加入准确称取的0. 17965g二苯 離，加入解吸液二硫化碳，配成17. 965mg/ml浓标液，分别吸取0、l、3、5、10Ml浓标液到1ml 解吸瓶中，依次配成〇、17. 965、53. 895、89. 825、179. 65嗦/ml标准系列。
[000引进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采 样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，W 200mL/min流量采集15min空气样 品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，W 50mL/min流量采集2?她空气样 品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近 呼吸带，W 50mL/min流量采集2?她空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样 点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0009] 进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入 1. 0ml解吸液二硫化碳，封闭后，超声解吸30min，解吸液供测定。
[0010] 进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样1.0W，测定各标准 系列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的二苯離浓度绘制标准曲线。
[0011] 进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空 白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样 品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样 品中二苯離的浓度。
[0012] 本发明的有益效果如下： (1)本发明的该种工作场所苯基離类中二苯離浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管 色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为lOml/min， 检测苯基離类中二苯離化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
[0013] (2)选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行苯基離 类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题， 既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
[0014] (3)对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低 了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[001引 实施例1 采用气相色谱法测定二苯離的检测方法： 1、仪器 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
[0017] 空气采样器，流量0?500ml/min。
[001引溶剂解吸瓶，5ml。
[001引微量注射器，10W。
[0020] 气相色谱仪，氨焰离子化检测器。
[0021] 2、仪器检测条件： HP-INWWAX毛细管色谱柱； 柱温为180度； 汽化室温度为250度； 检测室温度为250度； 载气流量为lOml/min。
[002引 3、试剂 解吸液：二硫化碳 4、样品采集： 短时间采样；在采样点，打开活性炭管两端，W 200mL/min流量采集15min空气样品； 长时间采样；在采样点，打开活性炭管两端，W 50mL/min流量采集2?她空气样品； 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸 带，W 50血/min流量采集2?她空气样品； 对照空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余 操作同样品。
[0023] 采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
[0024] 5、分析测定： 5. 1样品处理；将采过样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1. 0ml解吸液二硫化 碳，封闭后，超声解吸30min，解吸液供测定。
[00巧]5. 2标准溶液的配制及测定；配制；在10ml容量瓶中加入准确称取的0. 17965g二 苯離，加入解吸液二硫化碳，配成17. 965mg/ml浓标液，分别吸取0、l、3、5、10Ml浓标液到 1ml解吸瓶中，依次配成0、17. 965、53. 895、89. 825、179. 65嗦/ml标准系列，在规定条件下 测定。
[0026] 5. 3标准曲线的制作；调节仪器操作条件，进样1. 0W，测定各标准系列，每个浓度 重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的二苯離浓度绘制标准曲线。
[0027] 5. 4测定；一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积 值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对 照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中二苯離的浓度。
[002引 6、样品浓度计算方法： 按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶 液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相 条件设置为采用HP-INWffAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温 度为250度，载气流量为10ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于： 所述标准溶液配制为在IOml容量瓶中加入准确称取的0. 17965g二苯醚，加入解吸液二硫 化碳定容，配成17. 965mg/ml浓标液，分别吸取0、1、3、5、1〇μ1浓标液到Iml解吸瓶中，依次 配成 0、17· 965、53· 895、89· 825U79. 65Pg/ml 标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于： 所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为 在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为 在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2?8h空气样品；所述个体采样为在 采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流 量采集2?8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采 集空气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于： 所述样品处理步骤为将采过样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入I. Oml解吸液二硫化 碳，封闭后，超声解吸30min，解吸液供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于： 所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样1. 〇μ?，测定各标准系列，每个浓度重复 测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的二苯醚浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，其特征在于： 所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到 峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样 品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中二苯醚的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种工作场所苯基醚类中二苯醚的浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min。本发明的这种工作场所苯基醚类中二苯醚浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为250度，检测室温度为250度，载气流量为10ml/min，检测苯基醚类中二苯醚化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569178
【申请号】CN201410739781
【发明人】周树华, 徐冯玉
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日