一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其设及一种樓桃酒香气成分，具体来说是一种樓桃酒中 挥发性成分浓缩的方法。
【背景技术】
[0002] 樓桃酒作为一种新型的果酒饮料，因其特有的香气、口感和保健作用，越来越受国 内外消费者的青睐，也吸引了大量研究者对其的研究。然而有关樓桃酒的研究主要设及到 工艺方面，有关挥发性香气方面的研究还较少。
[0003] 樓桃酒的酿造主要是利用发酵法进行，通过发酵将果实中的各种营养成分，香气 和色泽都融入到酒液中，从而使樓桃酒香气浓郁、口感醇厚、颜色美观，又有丰富的营养价 值，樓桃酒特有的风味主要形成于此阶段。
[0004] 易挥发性成分对樓桃酒的品质起着至关重要的作用，是樓桃酒风味的重要组成部 分，根据消费者感官评价调查知，它也是影响消费者购买的因素之一。对其进行分析检测可 指导樓桃洒的生产过程控制，对于提高樓桃酒的风味质量具有重要意义。
[0005] 精馈是利用物质的沸点不同，多次地进行混合蒸气的部分冷凝和混合液体的部分 蒸发的过程，W达到分离的目的；精馈能将低沸点的溶剂从混合液性中分离，分离出的溶剂 纯度较高，可W回收再利用，而且在分离过程中混合液得W浓缩。精馈过程减少了混合液中 的成分损失，从而更加真实的反应样品中的挥发性物质的含量。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种樓桃酒中挥发性成分浓缩的 方法，所述的该种方法能有效的减少樓桃酒中挥发性成分的损失，提高了挥发性成分的回 收率，从而更加真实的反应了样品酒中的物质含量。
[0007] 本发明一种樓桃酒中挥发性成分浓缩的方法，包括如下步骤：
[000引 1) 一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樓桃 酒，按照100血酒样；4g氯化钢的比例称取氯化钢，将樓桃酒、氯化钢加入到一个反应容器 中，再加入氯仿和石油離混合液，连续萃取2?4次，将有机相在4500?5500r/min条件 下离屯、10?15分钟，弃去上层悬浮液，有机相再加入无水硫酸钢除去水分，然后用滤膜过 滤；
[0009] 2) -个精馈浓缩的步骤，在所述的精馈浓缩的步骤中，将步骤（1)滤膜过滤后获 得的混合溶液装入蒸馈瓶，放置于50?6(TC的恒温水浴锅中进行精馈，溶剂和少量易挥发 性成分进入到精馈柱中并在精馈柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性 成分回到蒸馈瓶中，待蒸馈瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馈柱内冷却 回到蒸馈瓶中，待精馈柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
[0010] 进一步的，所述的氯仿和石油離体积比为1:1。
[0011] 进一步的，所述的滤膜的孔径为0. 45 ym。
[0012] 本发明先经液液萃取提取，然后精馈结合氮吹浓缩挥发性成分。通过精馈浓缩能 有效地分离出溶剂并减少挥发性成分的损失，提高了挥发性成分的回收率，从而更真实的 反应了样品成分的种类含量。
【具体实施方式】
[0013] 实施 1
[0014] 1)取一种市售樓桃酒巧％酒精度）lOOmL，加入4g氯化钢，依次加入氯仿和石油離 混合液（体积比1:1) 20血、20血、10血，连续萃取S次，合并有机相，将有机相在5000r/min 的转速下离屯、15min后，弃去上层悬浮物，加入无水硫酸钢除去水分；除去水分后的溶液用 0. 45 ym的过滤膜过滤。
[0015] 2) -个精馈浓缩的步骤，在所述的精馈浓缩的步骤中，将步骤（1)滤膜过滤后获 得的混合溶液装入蒸馈瓶，放置于50?60°C的恒温水浴锅中进行精馈，溶剂和少量易挥 发性成分进入到精馈柱中并在精馈柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发 性成分回到蒸馈瓶中，待蒸馈瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馈柱内冷 却回到蒸馈瓶中，待精馈柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至0,1mL ;加入 10 y L 内标物 2-辛醇（400mg/L);
[0016] 做取1化步骤似的样品进行GC-MS分析；选用A7890A-5973C气质联用仪；
[0017] GC 条件；毛细管色谱柱为 Agilent HP-INNOWAX化0mX250m xO. 25ym)进样口温 度250°C ;程序升温：初始温度40°C，保留2min，W 3°C /min的速率升至230°C，保留2min ; 检测器温度250°C ;载气化，流速为1血/min ;分流比5:1进样。
[001引 MS条件；四极杆温度150。离子源温度230。接口温度250。EI电离源，电子 能量70ev，扫描范围，30?450amu。
[0019] (4)挥发性成分的定性定量分析；未知化合物的质谱通过与wileWn Database, NIST05 (Agilent Technologies Inc.)进行比对；计算未知化合物的保留指数通过与标准 品的保留指数进行对比；采用内标法进行定量，计算公式；式中fi校正因子 为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
[0020] 通过本发明的香气物质浓缩方法，共鉴定出60种香气物质，香气物质总含量为 109. 891mg/L ;而通过氮吹浓缩方法，鉴定出53种香气物质，香气物质总含量为83. 771mg/ L。由此看出，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类及总含量高于氮吹浓缩方法所 鉴定出的香气物质种类及物质总含量，能更准确的反映出樓桃酒中香气物质组成及含量。 表1为某国内市售樓桃酒在两种浓缩方法下的挥发性成分检测结果。
[0021] 表1市售樓桃酒挥发性成分的检测结果
[0022]
【主权项】
1. 一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒， 按照lOOmL酒样：4g氯化钠的比例称取氯化钠，将樱桃酒、氯化钠加入到一个反应容器中， 再加入氯仿和石油醚混合液，连续萃取2~4次，将有机相在4500~5500r/min条件下离心 1〇~15分钟，弃去上层悬浮液，有机相再加入无水硫酸钠除去水分，然后用滤膜过滤； 2) -个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤（1)滤膜过滤后获得的混 合溶液装入蒸馏瓶，放置于50~60°C的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进 入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到 蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏 瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
2. 根据权利要求1所述的一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于：所述的 氯仿和石油醚体积比为1:1。
3. 根据权利要求1所述的一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于：所述的 滤膜的孔径为〇. 45Mm。
【专利摘要】本发明一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，包括一个提取挥发性成分的步骤，先量取樱桃酒，再称取氯化钠，将樱桃酒、氯化钠加入到一个反应容器中，加入氯仿和石油醚混合液萃取，将有机相离心、除去水分后用滤膜过滤；将上述滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。本发明能有效地分离出溶剂并能减少挥发性成分的损失，从而更加真实的反应样品中的挥发性物质的种类及含量。
【IPC分类】G01N1-40
【公开号】CN104596833
【申请号】CN201510026324
【发明人】肖作兵, 周旋, 牛云蔚
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月19日