一种纳米级薄膜样品测试仪的制作方法
【专利说明】一种纳米级薄膜样品测试仪
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种光谱检测的装置，尤其涉及一种纳米级薄膜样品测试仪。
[0003]【【背景技术】】
纳米级超薄样品进行光谱分析时，需要使用掠角反射的光谱测试仪。现有技术中的测试仪在测定样品时，通常使用接触式测温方式，由于红外光线照射的位置及光路通过的区域不允许有物体遮挡，因此测温点不能放置在检测区域内，而测温点放置位置的偏移则会造成温度测量时出现较大偏差，因此一般的测温手段无法应用到反射技术中。对于一般的加热装置和测温装置来说，测温点位于热台内部，测试时样品薄膜紧贴在热台表面，热台的温度基本就是样品的温度，但是对于反射红外光谱装置来说，由于基底属于低导热系数的玻璃，因此必然存在基底上下表面的温差，因此表面温度与测温点及测温方式的选择有极大的关系，所以现有技术中不能准确测量样品的温度，更是无法准确实现温度的控制。设计一种可实现对纳米级薄膜样品进行准确测温度特性的测试仪非常重要。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米级薄膜样品测试仪，采用不与测量物品直接接触的红外测温传感器测量温度，测温效果好，且热台的高度、反射镜的角度、偏振片的角度均可调节，有利于测温。
[0005]本发明是通过下述技术方案实现的:
一种纳米级薄膜样品测试仪，包括反射机构和温度控制机构，所述反射机构包括位于样品入射光方向的偏振片和第一反射镜、位于样品出射光方向的第二反射镜；所述温度控制机构包括热台、制冷片、冷却水块、红外测温传感器，其中热台内部设置加热装置，热台与红外测温传感器通过导线与温控器相连；红外测温传感器通过传感器支架置于热台上方，制冷片、冷却水块叠置放置于热台下方；热台通过可调节的热台支架安装在底座上；偏振片、第一反射镜、第二反射镜分别通过旋转部固定在相应支架上。
[0006]采用所述红外测温传感器作为温度测量传感器，其与样品表面无直接接触。
[0007]通过温控器控制热台的升降温度速率，并通过冷却水块和制冷片的冷却，使测量能够在低至零下10度的温度下进行。
[0008]所述温度控制部分中的温控器是智能编程温控器，其具备设置PID参数和多段编程控制的功能，以实现连续的或不连续的多段升降温及恒温过程，并且在升温、降温过程中能够控制升温速率和降温速率。
[0009]所述热台支架由四个位于热台角落处的支腿组成，每个支腿高度可以调节且每个支腿上设有刻度。
[0010]使用所述的一种纳米级薄膜样品测试仪进行红外光谱检测的方法:红外光自红外光源射出后，经过偏振片后形成单一振动方向的红外光，后经过第一反射镜变换入射角度后，以大于80度的入射角照射到载有样品的基底上，而后经过样品吸收，剩余红外光反射到第二反射镜，并调整出射方向为检测器方向，经检测器检测计算机处理后得出样品的红外光谱图；其中，前述的基底放置于热台上。
[0011]本发明由于采取上述技术方案，其具有以下优点:
1、可控温测量。通过控温系统根据实验要求进行温度设定，温控表包含PID参数，可精确控制温度，并可编程实现多段升降温及恒温过程，且升温速率可控。通过调节控温系统，方便快捷地调整温度，提供不同的温度范围，能够实现薄膜样品在不同温度条件下的测试，如高温下原位结晶、热致相变等过程的监测。
[0012]2、非接触式测温。采用红外测温传感器测量样品温度，不与样品直接接触，且测量值为样品表面温度的真实反应，相比于传统的热电偶及热电阻测量方式，其温度测量更加精确且可以避免温度传感器在样品的更换当中对样品的污染与破坏，并且不会影响红外光的检测光路。
[0013]3.结构简便。相比于其他装置多则8个镜面的结构，本发明通过结构优化仅使用两个平面镜就可达到测量目的，从而体积更小，重量轻，拆换方便。
[0014]4.热台的高度可以调节，可将测量对象放置在合适的高度处，有利于测量精度的提高；反射镜、偏振片均可以通过旋转部进行360度旋转，将红外光转化为偏振光的效果好、反射效果好，有利于测量精度的提高。
【附图说明】
[0015]图1是本发明的整体结构示意图。
[0016]图2是本发明的光路原理示意图。
[0017]图3是聚乳酸(PLLA)薄膜样品变温过程中原位测得的红外光谱的变化图。
[0018]图4是聚3-己基噻吩(P3HT)薄膜样品变温过程中经过连续升温过程原位测得的红外光谱的变化图。
[0019]图5是聚3-己基噻吩(P3HT)薄膜样品在连续升温过程及步进式升温中的红外光谱变化图。
[0020]其中:1底座，2偏振片，3第一反射镜，4反射镜支架，5传感器支架，6红外测温传感器，7基底，8热台，9制冷片，10冷却水块，11冷却水嘴，12第二反射镜，13旋转部，14偏振片支架，15热台支架。
【具体实施方式】
[0021]以下结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
[0022]如图1所示，一种纳米级薄膜样品测试仪，包括设在底座I上的反射机构和温度控制机构，所述反射机构包括位于样品入射光方向的偏振片2和第一反射镜3、位于样品出射光方向的第二反射镜12。
[0023]所述温度控制机构包括热台8、制冷片9、冷却水块10、红外测温传感器6，其中热台8内部设置加热装置，热台8与红外测温传感器6通过导线与温控器相连；红外测温传感器6通过传感器支架5置于热台8上方，制冷片9、冷却水块10叠置放置于热台8下方；热台8通过可调节的热台支架15安装在底座I上，所述热台支架15由四个位于热台角落处的支腿组成，每个支腿高度可以调节且每个支腿上设有刻度。调节热台支架15的高度，从而调节与红外测温传感器6的之间的高度差别，从而使光路不被红外测温传感器6阻挡，提高测试效果。制冷片9选用制冷效果好的半导体制冷片。
[0024]偏振片2通过旋转部13固定在偏振片支架14上，可360度自由转动。第一反射镜3、第二反射镜10分别通过旋转部13固定在各自的反射镜支架4上，第一反射镜3和第二反射镜10均包含角度调节装置，该角度调节装置用于调节入射光的偏振方向及入射光与出射光的传播方向。
[0025]采用所述红外测温传感器6作为温度测量传感器，其与样品表面无直接接触。
[0026]通过温控器控制热台8的升降温度速率，并通过冷却水块10和半导体制冷片9的冷却，使测量能够在低至零下10度的温度下进行。
[0027]所述温度控制部分中的温控器是智能编程温控器，其具备设置PID参数和多段编程控制的功能，以实现连续的或不连续的多段升降温及恒温过程，并且在升温、降温过程中能够控制升温速率和降温速率。
[0028]红外光自红外光源射出后，经过偏振片2后形成单一振动方向的红外光，后经过第一反射镜3变换入射角度后，以大于80度的入射角照射到载有样品的基底7上，而后经过样品吸收，剩余红外光反射到第二反射镜12，并调整出射方向为检测器方向，经检测器检测计算机处理后得出样品的红外光谱图；其中，前述的基底7放置于热台8上。极大的入射角通常是指大于80度的入射角，优选为大于80度且小于85度的入射角。
[0029]热台8上表面为凹槽型设计，用以有效防止基底7的滑移。所述的基底7为镀金的玻璃片，厚度约为1mm。热台8内部加热部分采用铁铬铝电热丝缠绕在云母片上制成，体积小，升温能力大，设计使用温度为300摄氏度。热台8下部装有半导体制冷片9，两者间采用导热硅脂涂抹以