有机磷农药残留测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药残留分析技术领域，特别涉及有机磷农药残留测定方法。
【背景技术】
[0002]有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业的防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药残留通过食物链作用在人体累积而引起的致畸、致癌、致突变危害，如农药的急慢性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。目前，国内外普遍认为使用的有机磷农药是非持久农药，降解半衰期大约在几周至几个月。研究表明，有机磷农药在某些环境条件下也存在较长的残留期，并会在动植物体内蓄积。长期食用农药残留超标的农副产品，会直接影响到肝、肾等主要器官的健康，危及到人体的神经系统，导致疾病的发生，甚至影响到下一代的健康。另有试验证实，农药可能破坏某个特定的身体脏器，比如:肝脏、肾、骨髓等，而且还会改变酶的活性，长期接触农药还会导致人致畸、致癌。据相关流行病学调查显示，逐年上升的恶性肿瘤发病率与蔬菜中的农药残留有关。有机磷农药轻微中毒表现为厌食、头晕和头痛、虚弱、焦虑、胸闷、瞳孔缩小等症状，中度中毒症状为恶心、流泪、腹部绞痛、腹泻、出汗、血压低等现象，严重中毒症状为呼吸困难、肺水肿、心跳变慢、甚至会引发急性胰腺炎等中毒反应，某些有机磷农药还会导致神经病变。接触高浓度的农药会出现头疼、虚弱、恶心、抽搐、呼吸窘迫等类似流感和疟疾等症状，甚至死亡，每年约有两万人死于农药中毒。毒死蜂中毒还会引起步态异常，中毒前期症状强于后期，中毒前期在转棒实验中表现会更差。急性有机磷农药中毒会出现终末期肾病、抑郁症和焦虑、末梢神经炎、肝肾功能障碍等。为此，世界各国已对这一问题高度重视，投入大量的资金，人力和物力，一方面加强无公害绿色农药的研制开发和应用；另一方面，制定愈来愈严格的农药残留限量标准来制止药从口入。
【发明内容】
[0003]本发明的提供试用土壤农药残留检测方法，有机磷农药残留测定方法，其特征在于，采用气相色谱分析法，利用正交试验筛选主要影响因素，对筛选出的几组较优的条件进行优化，其中进样量为I μ L，峰面积外标法定量，标准曲线的绘制用丙酮农药标准品进行稀释，质量浓度分别为 0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、l.2mg/L、2.0mg/L,每份工作液平行测定5次，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，气体流量为氢气75mL/min、空气100mL/min、尾吹气15mL/min、总载气流量60.0mL/min,进样温度200°C。
[0004]所述测定的有机磷农药为敌敌畏、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、甲胺磷或马拉硫磷。
[0005]所述方法连续5次进样，保留时间的相对标准偏差在0.01%?0.12%，峰面积的相对标准偏差在1.8%?4.5%。
[0006]本发明有机磷农药残留测定方法快速、灵敏、准确、简便，满足农残分析规定及要求。
【具体实施方式】
[0007]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0008]实施例1
[0009]有机磷农药残留测定方法，其特征在于，采用气相色谱分析法，利用正交试验筛选主要影响因素，对筛选出的几组较优的条件进行优化，其中进样量为I μ L，峰面积外标法定量，标准曲线的绘制用丙酮农药标准品进行稀释，质量浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、l.2mg/L、2.0mg/L,每份工作液平行测定5次，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，气体流量为氢气75mL/min、空气100mL/min、尾吹气15mL/min、总载气流量60.0mL/min，进样温度200°C。所述有机磷农药是敌敌畏、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、甲胺磷或马拉硫磷。所述方法连续5次进样，保留时间的相对标准偏差在0.01%?0.12%,峰面积的相对标准偏差在1.8%?4.5%ο
【主权项】
1.有机磷农药残留测定方法，其特征在于，采用气相色谱分析法，利用正交试验筛选主要影响因素，对筛选出的几组较优的条件进行优化，其中进样量为I μ L，峰面积外标法定量，标准曲线的绘制用丙酮农药标准品进行稀释，质量浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、l.2mg/L、2.0mg/L,每份工作液平行测定5次，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，气体流量为氢气75mL/min、空气100mL/min、尾吹气15mL/min、总载气流量60.0mL/min,进样温度200°C。
2.根据权利要求1所述的有机磷农药残留测定方法，其特征在于所述测定的有机磷农药为敌敌畏、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、甲胺磷或马拉硫磷。
3.根据权利要求1所述的有机磷农药残留测定方法，其特征在于，所述方法连续5次进样，保留时间的相对标准偏差在0.01%?0.12%，峰面积的相对标准偏差在1.8%?4.5%。
【专利摘要】有机磷农药残留测定方法，其特征在于，采用气相色谱分析法，利用正交试验筛选主要影响因素，对筛选出的几组较优的条件进行优化，其中进样量为1μL，峰面积外标法定量，标准曲线的绘制用丙酮农药标准品进行稀释，质量浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、2.0mg/L，每份工作液平行测定5次，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线测定。本发明有机磷农药残留测定方法快速、灵敏、准确、简便，满足农残分析规定及要求。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02
【公开号】CN104597173
【申请号】CN201310534269
【发明人】关杰, 关宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申请人】大连大公环境检测有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日