污泥中铍含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属含量测定技术领域，特别涉及污泥中铍含量测定方法。
【背景技术】
[0002]铍是毒性较大且被第一个发现有致癌作用的金属元素。金属铍和氧化铍毒性很小，但可溶性铍盐会引起脏器或组织病变而致癌。随着现代工业的高速发展，环境样品中铍的监控技术得到普遍重视，监测土壤和沉积物中的铍具有重要意义。
[0003]铍是最轻的金属，质地坚硬，具灰色外表，存在于绿宝石等矿岩中。铍具有耐金属疲劳、耐腐蚀、绝缘性、无磁性和质地轻盈等优点。它相对不溶于水，却能被油类紧密吸附，在许多食物成分中都可以见到铍的存在。铍在国防与电子工业上有相当重要的用途，但人体吸人金属铍、氧化铍、铍铜合金或铍盐等则可能引发铍疾病，美国EPA认为铍是一种可能的致癌物。
[0004]铍有多种分析测试方法，主要有电感耦合等离子体一原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、荧光测定法和分光光度法。电感耦合等离子体一原子发射光谱法、荧光法和原子吸收法都具有比较高的灵敏度，但仪器设备比较昂贵。目前国内实验室中铍的测定主要采用原子吸收法和分光光度法。
【发明内容】
[0005]本发明提供能准确测定I %以上的氧化铍，经过长期的应用，为分析人员提供准确、可靠的检测数据，技术方案如下:
[0006]污泥中铍含量测定方法，其特征是，吸取1mg氧化铍标准溶液于10mL烧杯中，力口水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，搅拌，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀及原烧杯3次，用洗瓶以热盐酸，多次吹洗至沉淀溶解于原烧杯中，以2%热盐酸洗涤5次，热水洗涤2次，溶液体积约为10mL左右，加20%的EDTA溶液10mL，搅拌，加浓氨水至有大量氨味时，再过量10mL，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀3次，热水洗涤2-3次至无氯离子，将滤纸及沉淀放入已恒重的瓷坩埚内，低温灰化，在600-800°C灼烧至恒重。
[0007]EDTA溶液制备方法是称取75gEDTA于100mL烧杯中，加水200mL，加热溶解完全，移入500mL试剂瓶中，再加300mL蒸馏水。
[0008]铍标准溶液制备方法是称取高纯氧化铍0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
[0009]锡标准溶液制备方法是称取高金属锡0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
[0010]土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法，本方法测定结果符合要求，操作简便，用酸量少，减轻了分析人员的工作强度。
【具体实施方式】
[0011 ] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0012]实施例1
[0013]污泥中铍含量测定方法，其特征是，吸取1mg氧化铍标准溶液于10mL烧杯中，力口水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，搅拌，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀及原烧杯3次，用洗瓶以热盐酸，多次吹洗至沉淀溶解于原烧杯中，以2%热盐酸洗涤5次，热水洗涤2次，溶液体积约为10mL左右，加20%的EDTA溶液10mL，搅拌，加浓氨水至有大量氨味时，再过量10mL，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀3次，热水洗涤2-3次至无氯离子，将滤纸及沉淀放入已恒重的瓷坩埚内，低温灰化，在600-800°C灼烧至恒重。EDTA溶液制备方法是称取75gEDTA于100mL烧杯中，加水200mL，加热溶解完全，移入500mL试剂瓶中，再加300mL蒸馏水。铍标准溶液制备方法是称取高纯氧化铍0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。锡标准溶液制备方法是称取高金属锡0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
【主权项】
1.污泥中铍含量测定方法，其特征是，吸取1mg氧化铍标准溶液于10mL烧杯中，加水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，搅拌，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀及原烧杯3次，用洗瓶以热盐酸，多次吹洗至沉淀溶解于原烧杯中，以2 %热盐酸洗涤5次，热水洗涤2次，溶液体积为10mL左右，加20 %的EDTA溶液10mL，搅拌，加浓氨水至有大量氨味时，再过量10mL，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以0.5%热氨水洗涤沉淀3次，热水洗涤2-3次至无氯离子，将滤纸及沉淀放入已恒重的瓷坩埚内，低温灰化，在600-800°C灼烧至恒重。
2.根据权利要求1所述的污泥中铍含量测定方法，其特征是EDTA溶液制备方法是称取75g的EDTA于100mL烧杯中，加水200mL，加热溶解完全，移入500mL试剂瓶中，再加300mL蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的污泥中铍含量测定方法，其特征是铍标准溶液制备方法是称取高纯氧化铍0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
4.根据权利要求1所述的污泥中铍含量测定方法，其特征是锡标准溶液制备方法是称取高金属锡0.5000g于250mL烧中，加入ImL硫酸，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸懼水定容。
【专利摘要】污泥中铍含量测定方法，吸取氧化铍标准溶液，加EDTA溶液搅拌，并加热使氢氧化铍沉淀凝聚，以中速滤纸加少许纸浆过滤，以热氨水洗涤沉淀，用洗瓶以热盐酸，多次吹洗至沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸洗涤，热水洗涤，溶液体积约为100mL左右，加EDTA溶液，搅拌。土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法，本方法测定结果符合要求，操作简便，用酸量少，减轻了分析人员的工作强度。
【IPC分类】G01N31-02
【公开号】CN104597200
【申请号】CN201310538541
【发明人】关杰, 关宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申请人】大连大公环境检测有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日