测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法
【专利说明】测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酹分光光度法。
[0003]
【背景技术】
[0004]钨是钢中的重要元素，它能显著提高钢的强度，因此钢样中钨元素的测定具有现实意义。目前钨的测定方法有硫氰酸盐光度法、荧光酮类光度法、邻苯二酚紫法、导数光度法和富集-分光光度法等，这些方法大都有干扰较大，灵敏度差，步骤繁琐的缺点。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，步骤简单，灵敏度高。
[0007]本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，包括以下内容:
(1)主要仪器与试剂:722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(VI)标准储备溶液:1.000()g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10 μ g/mL的钨(VI)标准工作溶液；显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB,自制)溶液:lXl(T3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL 二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至IL ;硫酸:0.2mol/L ;溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L ;以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水；
(2)测定方法:吸取适量的含钨(VI)溶液于容量瓶中，依次加入适量TATB溶液、适量CPB溶液和等量硫酸，用水定容，摇匀；3?8min后，以相应的试剂空白为参比，用Icm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。
[0008]本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，其有益效果在于，克服了现有测定技术具有的干扰较大，灵敏度差，步骤繁琐的缺点；用试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钨(VI)发生显色反应，方法可靠，干扰较小，灵敏度闻。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法进行详细的说明。实施例
[0011]本实施例的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，包括以下步骤:
(1)主要仪器与试剂:722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(VI)标准储备溶液:1.000()g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10 μ g/mL的钨(VI)标准工作溶液；显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB,自制)溶液:lX10-3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至IL ;硫酸:0.2mol/L ;溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L ;以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水；
(2)测定方法:吸取2.0mL的含钨(VI)溶液于25mL容量瓶中，依次加入3.0mLTATB溶液、2.0mLCPB溶液和2.0mL硫酸，用水定容，摇匀；5min后，以相应的试剂空白为参比，用Icm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。
【主权项】
1.一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)主要仪器与试剂:722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(VI)标准储备溶液:1.000()g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10 μ g/mL的钨(VI)标准工作溶液；显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB,自制)溶液:lXl(T3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL 二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至IL ;硫酸:0.2mol/L ;溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L ;以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水； (2)测定方法:吸取适量的含钨(VI)溶液于容量瓶中，依次加入适量TATB溶液、适量CPB溶液和等量硫酸，用水定容，摇匀；3?8min后，以相应的试剂空白为参比，用Icm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。
【专利摘要】本发明公开了一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下，试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应，据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法。研究发现:TATB与钨(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物，该络合物的最大吸收波长在530nm处。25mL溶液中，钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律，测得表观摩尔吸光系数为6.16×104L·mol-1·cm-1。方法用于钢样中微量钨的测定，结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合。
【IPC分类】G01N21-31, G01N1-38
【公开号】CN104614326
【申请号】CN201310535578
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日