一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法

文档序号:8317728阅读:335来源:国知局
一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于指纹图谱分析技术领域,特别涉及一种强力枇杷露指纹图谱质量控制 方法。
【背景技术】
[0002] 强力枇杷露系用现代先进工艺提炼精制而成的一种纯天然中药制剂,具有养阴敛 肺,镇咳祛痰的功效,用于久咳劳嗽,支气管炎等。强力枇杷露由枇杷叶,罂粟壳,百部,白 前,桑白皮,桔梗,薄荷脑七味药材组成。强力枇杷露市场应用量比较大,生产企业也比较 多,据查,全国有125个批准文号。产品的质量控制手段比较少,检测水平比较低。目前该 产品的质量标准只有2项颜色反应的鉴别项,还有1项薄荷脑的薄层鉴别项。目前,药品的 有效成份普遍以高效液相色谱法进行含量检测,从而更好地控制产品质量,而强力枇杷露 的质量控制手段已经是相对落后了。
[0003] 因此,采用高效液相色谱法检测产品的各种有效成份(指标成份),综合成有效的 指纹图谱,使本药品的质量控制手段更科学、更严密和精准,为药品提供更好的质量保证有 待于进一步的探索和研究。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方 法,
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方 法,具体步骤为:(1)制备10批次以上的待测产品溶液,每批次待测产品溶液的制备过程如 下:量取强力枇杷露内容物25ml,置分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取4次,每次25ml,合 并正丁醇提取液,水浴蒸干,残渣用体积分数为50 %的甲醇水溶液溶解,并定容于5ml量瓶 中,摇匀,用〇. 45 μ m的微孔滤膜过滤,取滤液,即得该批次待测产品溶液;
[0006] ⑵采用高效液相色谱法,以浓度为5g/L、PH值为7. 5的乙酸铵水溶液A和乙 腈B的混合溶液为流动相,分别获取所有批次的待测产品溶液的高效液相指纹图谱;色谱 条件为:采用Diamonsil C18色谱柱,色谱柱长度为150mm,色谱柱内径为4. 6mm,填料粒径 为5μπι ;线性梯度洗脱程序为:0~30min内,流动相中B的体积分数为2%~15% ;30~ 5〇11^11内流动相中8的体积分数为15%~30%;50~7〇1^11,流动相中8的体积分数为 30%~50% ;70~80min内,流动相中B的体积分数为50%~2% ;80~95min内,流动相 中B的体积分数为2% ;流动相流速为0. 5ml/min ;柱温为30°C ;进样量为10 μ L ;检测波长 为 230nm ;
[0007] (3)质量稳定性评价:将步骤⑵得到的所有批次的待测产品溶液的指纹图谱,分 别以串行方式融合成一张指纹图谱,以所有批次待测产品溶液的平均指纹图谱为对照指纹 图谱,采用相关系数法计算各批次的相似度,相似度均3 0.9的样品评价为质量稳定的产 品。该步骤可以在中药色谱指纹图谱相似度评价系统中分析计算得到。
[0008] 本发明的有益效果是:该方法为强力枇杷露的内部质量控制提供了一种有效的方 法,可使强力枇杷露的质量更加稳定,检测更为科学。
【附图说明】
[0009] 图1为重复6次获取同一供试溶液的指纹图谱;
[0010] 图2为同一批次的供试溶液的指纹图谱;
[0011] 图3为同一供试溶液放置不同时间后的指纹图谱;
[0012] 图4为203nm波长下的强力枇杷露样品色谱图;
[0013] 图5为210nm波长下的强力枇杷露样品色谱图;
[0014] 图6为220nm波长下的强力枇杷露样品色谱图;
[0015] 图7为230nm波长下的强力枇杷露样品色谱图;
[0016] 图8为250nm波长下的强力枇杷露样品色谱图;
[0017] 图9为乙腈一水体系下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0018] 图10为乙腈一 5g/L乙酸铵溶液体系下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0019] 图11为乙腈一5g/L乙酸铵溶液(用氨试液调PH值至7. 5)体系下得到的强力枇 杷露样品色谱图;
[0020] 图12为流动相梯度1条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0021] 图13为流动相梯度2条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0022] 图14为流动相梯度3条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0023] 图15为流动相梯度4条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0024] 图16为方法(1)提取条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0025] 图17为方法(2)提取条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0026] 图18为方法(3)提取条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0027] 图19为不同提取次数条件下得到的强力枇杷露样品色谱图;
[0028] 图20为本发明测得的10批次的杭州胡庆余堂药业有限公司的强力枇杷露的指纹 图谱;
[0029] 图21为本发明测得的10批次的杭州胡庆余堂药业有限公司的强力枇杷露的指纹 图谱的对照图谱。
【具体实施方式】
[0030] 实施例1
[0031] (1)精密量取强力枇杷露内容物25ml ;置于分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取4 次,每次25ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣用50 %甲醇溶解并定容于5ml量瓶中,摇匀, 用0. 45 μ m的微孔滤膜过滤,取续滤液,即得待测产品溶液;(2)重复6次获取上述溶液的 指纹图谱,得到6个指纹图谱,指纹图谱的获取方法为:以5g/L乙酸铵水溶液A (用氨试液 调PH值至7. 5)和乙腈B按照一定的体积比组成的混合溶液为流动相,色谱条件为:采用 Diamonsil C18色谱柱(150mmX4. 6mm,5ym);线性梯度洗脱程序为:0~30min内,流动相 中B的体积分数为2%~15%;30~50min内流动相中B的体积分数为15%~30%;50~ 7011^11,流动相中8的体积分数为30%~50% ;70~801^11内,流动相中8的体积分数为 50%~2% ;80~95min内,流动相中B的体积分数为2% ;流动相流速为0. 5ml/min ;柱温 为30°C ;进样量为10 μ L ;检测波长为230nm ;
[0032] (3)质量稳定性评价:步骤2得到的6个指纹图谱结果见图1,图谱的相关数据见 表1-1和表1-2 ;各峰保留时间RSD小于0. 17%,单峰面积大于总峰面积0. 5%的峰的峰面 积RSD小于1. 77%。以第一次分析所得指纹图谱为对照,其他5次分析所得色谱图与对照 指纹图谱比较,相似度计算结果为:1. 〇〇〇、1. 〇〇〇、1. 〇〇〇、1. 〇〇〇、1. 〇〇〇,表明该方法的精密 度良好。
[0033] 表1-1精密度实验结果(峰面积)
【主权项】
1. 一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法,其特征在于,具体步骤为: (1) 制备10批次以上的待测产品溶液,每批次待测产品溶液的制备过程如下:量取强 力枇杷露内容物25ml,置分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取4次,每次25ml,合并正丁醇提 取液,水浴蒸干,残渣用体积分数为50%的甲醇水溶液溶解,并定容于5ml量瓶中,摇匀,用 0. 45 μ m的微孔滤膜过滤,取滤液,即得该批次待测产品溶液; (2) 采用高效液相色谱法,以浓度为5g/L、PH值为7. 5的乙酸铵水溶液A和乙腈B的 混合溶液为流动相,分别获取所有批次的待测产品溶液的高效液相指纹图谱;色谱条件为: 采用Diamonsil C18色谱柱,色谱柱长度为150mm,色谱柱内径为4. 6mm,填料粒径为5Mm ;线 性梯度洗脱程序为:〇~30min内,流动相中B的体积分数为2%~15% ;30~50min内流动相中 B的体积分数为15%~30% ;50~70min,流动相中B的体积分数为30%~50% ;70~80min内,流 动相中B的体积分数为50%~2% ;80~95min内,流动相中B的体积分数为2% ;流动相流速为 0. 5ml/min ;柱温为30°C ;进样量为1〇μL ;检测波长为230nm ; (3) 质量稳定性评价:将步骤(2)得到的所有批次的待测产品溶液的指纹图谱,分别 以串行方式融合成一张指纹图谱,以所有批次待测产品溶液的平均指纹图谱为对照指纹图 谱,采用相关系数法计算各批次的相似度,相似度均3 0.9的样品评价为质量稳定的产 品。
【专利摘要】本发明公开了一种强力枇杷露指纹图谱质量控制方法,该方法采用高效液相色谱法,首先将强力批把露待测产品溶液的制备方法及色谱条件进行了优化,包括流动相体系、流动相梯度、提取溶剂、提取次数等,使得色谱图分离较好、谱峰较多、给出的信息量较大;然后优化了检测波长,得到基线平稳的强力枇杷露样品色谱图。该方法为强力枇杷露的内部质量控制提供了一种有效的方法,可使强力枇杷露的质量更加稳定,检测更为科学。
【IPC分类】G01N30-02, G01N30-06
【公开号】CN104634888
【申请号】CN201410682971
【发明人】陈炜, 张伟, 马吕丽
【申请人】杭州胡庆余堂药业有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年11月25日
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