一种土壤中分散金黄e-3rl和分散红e-4b含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于土壤检测领域，涉及一种土壤中分散金黄E-3RL和分散红E-4B的检测 方法，特别是涉及一种通过液相色谱-质谱联用仪对土壤中分散金黄E-3RL和分散红E-4B 的含量进行检测的方法。 技术背景
[0002] 分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。最早用于醋酯纤维的染色，称为醋 纤染料。分散染料是印染聚酯纤维尤其是涤纶的纺织染料。国际国内市场对于分散染料的 需求量一直在稳步增长。中国染料工业协会发布数据表明，截至到2011年，我国分散染料 的产量占到了纺织染料总产量的46%，高于活性染料的32%，占据了纺织染料第一大品种 位置。
[0003] 分散金黄E-3RL的分子式分别为C18H14N 4O,相对分子量为302. 33, CASRN : 6250-22-3 ;分散红E-4B的分子式分别为C2tlH13NO4，相对分子量为313. 32, CASRN : 17418-58-5
[0004]
【主权项】
1. 一种土壤中分散金黄E-3RL和分散红E-4B含量的检测方法，包括以下步骤： 1) 前处理：将采集后的土壤样品去除杂物，混匀，风干试样，过0. 25mm孔径筛，准确称 取试样2. OOg (精确至0.0 lg)，加入2mL蒸馏水，混匀，加入25mL提取有机溶液，充分涡旋混 匀，超声提取30min，以5000r/min高速离心5min，将上清液经滤纸过滤至IOOmL鸡心瓶中； 向残渣中加入25mL有机溶液重复提取一次，合并两次提取液，40°C旋转蒸发至近干，Iml甲 醇乙腈溶液（I : 1)定容，涡旋混匀，过0.22 μ m滤膜，获得试样处理液； 2) 标准曲线：称取分散金黄E-3RL和分散红E-4B标准品，用甲醇溶解并定容作为标准 储备溶液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准曲线溶液； 3) 检测：利用液相色谱质谱联用仪对标准溶液和试样处理液进行检测； 4) 检测的条件： 液相条件： 色谱柱：waters BEH C18,1. 7 μ m，2. I X 50mm 流动相：5mmol/L乙酸铵溶液（0.1 %甲酸）：甲醇 流速：〇. 300mL/min 进样系统：自动进样器 进样量：10yL 色谱柱温度：40°C 质谱条件： 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测； 电喷雾电压：〇. 5kv ; 去溶剂温度：500°C ; 去溶剂气流速：800L/Hr ; 离子源温度：150°C ; 4)计算公式，试样中分散金黄E-3RL和分散红E-4B的计算公式为： C xV X=-xf m 式中： X-试样中分散金黄E-3RL和分散红E-4B的含量，单位为微克每千克（μ g/kg); C-试样处理液浓度（μ g/mL); V-试样处理液定容体积（mL); m-待测样品质量，单位为克（g); f_稀释倍数。
2. 根据权利要求1，所述的提取有机溶液为丙酮和石油醚的混合溶液。
3. 根据权利要求1，所述的丙酮和石油醚溶液体积比为1 : 4。
4. 根据权利要求1，所述的定量方法为外标峰面积定量，以303/105、332. 1/226分别为 分散金黄E-3RL和分散红E-4B的定量离子对。
【专利摘要】本发明涉及一种土壤中分散金黄E-3RL和分散红E-4B含量的检测方法，其特征为以下步骤：将土壤样品去除杂物，混匀，风干后，过0.25mm孔径筛，称取适量的土样于50mL离心管中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，加入丙酮和石油醚混合溶液，涡旋混匀，超声提取30min，离心后转移上清液至鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，定容液定容，获得试样液；称取分散金黄E-3RL和分散红E-4B标准品，用甲醇溶解作为标准储备液，然后进一步用甲醇稀释成具有浓度梯度的标准溶液，利用液相色谱质谱联用仪对标准溶液进行检测，建立标准曲线；同时对试样液进行检测，根据标准曲线计算出结果。采用本发明的方法检测土壤中分散金黄E-3RL和分散红E-4B的含量，快速有效，测定结果的精密度好，满足土壤检测的需要。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104634890
【申请号】CN201410850209
【发明人】张英杰, 宋薇
【申请人】青岛谱尼测试有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月31日