一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法
【技术领域】
[0001]本发明涉及实验设备技术领域，尤其涉及一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法。
【背景技术】
[0002]湿法消解，又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消解。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括hno3-hc14、hno3-hc13-hc14,HNO3-Hc14-H2SO4,HNO3-H2SO4,H2SO4-H2O2 和 ΗΝ03_Η202。其中沸点在 120°C 以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
[0003]湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，通常用于食品的痕量金属元素检测。
[0004]现有的湿法消解法一般是将试样与混酸置入消解杯中，再将消解杯放到加热装置上。现有的湿法消解方法，在消解过程中，混合酸在高温下会生成混酸蒸汽，消解杯中的酸会慢慢减少。随着酸的减少，有机物会产生黑色炭化物，而炭化物在氧气条件下会与硝酸蒸汽、高氯酸蒸汽发生反应而燃烧，导致爆炸事故，存在安全隐患。
[0005]氮吹仪是一种采用氮气对加热液体样品进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化效果的装置，广泛应用于卫生、农业及环境监测等领域。传统氮吹仪的吹针和管路材料都是金属结构，通常用于有机溶剂提取目标检测组分的样品前处理，不能用于处理强酸或者其他腐蚀性溶剂。
【发明内容】
[0006]为了解决现有湿法消解的问题，本发明提供了一种新的氮吹仪，同时提供了使用该氮吹仪进行湿法消解的方法，本发明氮吹仪结构简单，能有效防止检测环境中背景值对目标检测组份的干扰，且不会对样品造成污染。本发明湿法消解方法能有效解决现有技术中湿法消解易发生爆炸、操作危险性大、有二次污染的问题。还能根据消解情况随时添加消解液，让消解更彻底。
[0007]本发明的技术方案是一种氮吹仪，包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置，支架上部固定有放置有管路的外壳，支架下部固定有加热装置，放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针，吹针与管路相连，管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。
[0008]优选的，所述吹针成矩阵排列，横向排列5根，纵向排列4根，横向和纵向的排列间距均为10cm。
[0009]进一步的，所述加热装置为可调恒温加热装置。
[0010]优选的，所述加热装置包括电热板，所述电热板长50cm，宽40cm。
[0011]进一步的，所述氮吹仪还包括红外激光监测装置、加液装置，所述红外激光监测装置设置在支架下部加热装置上，所述加液装置设置在支架上部外壳旁。
[0012]本发明还提供了一种湿法消解装置，包括氮吹仪和消解杯，所述消解杯放置在氮吹仪加热装置上。
[0013]优选的，所述氮吹仪吹针内径为0.5mm?1.0mm，优选为0.75mm，所述消解杯的内径为2cm?6cm,优选为4cm。
[0014]本发明还提供了一种使用氮吹仪的湿法消解法，其特征在于，包括步骤:
[0015]I)将试样和反应试剂放置到消解杯内；
[0016]2)再将消解杯放置到氮吹仪加热装置上；
[0017]3)将氮吹仪吹针放入消解杯中，通入保护气体；
[0018]4)根据试样和反应试剂的种类，按照预设的消解温度设定或改变加热装置的加热温度。
[0019]优选的，所述步骤I)中的试样和反应试剂的总量不超过消解杯五分之一杯身。
[0020]进一步的，所述步骤3)中的氮吹仪吹针伸入消解杯内的长度不超过消解杯五分之二杯身。
[0021]进一步的，所述步骤3)中的保护气体是氮气，所述氮气的纯度不低于99.2%，压力为0.1MPa?0.2MPa，优选的为0.15MPa。
[0022]优选的，所述步骤3)中消解杯在出现白色晶体时，加入氢氟酸消解。
[0023]本发明的有益效果是:本发明氮吹仪其结构简单，能有效防止检测环境中背景值对目标检测组份的干扰，且可不会对样品造成污染。本发明湿法消解方法操作简单，有效的避免了爆炸的发生，提高了操作的安全性，还有效的避免了金属的二次污染。且不会造成吹针和管路的腐蚀变形、堵塞或溶解，不会对样品造成污染。还能根据消解情况随时添加消解液，让消解更彻底。
【附图说明】
[0024]图1为本发明氮吹仪结构示意图；
[0025]图2为本发明图1中7加液装置氮结构示意图；
[0026]图3为本发明氮吹仪使用方法的流程图；
[0027]图中:1.支架，2.放置有管路的外壳，3.吹针，4.消解杯，5.试样和反应试剂混合物即消解液，6.加热装置，7.加液装置，8.红外激光监测装置，9.储液容器，10.阀门一，11.加液管路，12.混液容器，13.阀门二，14.混液管路。
【具体实施方式】
[0028]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
[0029]如图1、图2所示，本发明提供的一种氮吹仪，包括支架1、放置有管路的外壳2、吹针3和加热装置6，支架I上部固定有放置有管路的外壳2，支架I下部固定有加热装置6，放置有管路的外壳2下表面设置有可拆卸的吹针3，吹针3与管路相连，管路与吹针3材料为聚四氟乙烯及其共聚物。吹针采用聚四氟乙烯及其共聚物，不易受腐蚀，用于湿法消解时，不会污染试样。吹针3成矩阵排列,横向排列5根,纵向排列4根,横向和纵向的排列间距均为10cm。这种排列间距更能适合消解杯4的尺寸大小，使其更好的利用氮吹仪的空间，不会造成气体排出不畅，汇集一起等状况，进一步保证了操作的安全。加热装置6为可调恒温加热装置。加热装置6包括电热板，电热板长50cm，宽40cm。
[0030]氮吹仪还包括红外激光监测装置8、加液装置7，红外激光监测装置8设置在支架I下部加热装置6上，加液装置7设置在支架I上部外壳旁。红外激光监测装置8包括红外接收器和红外激光发射点。当消解杯4内的液体低于15mL时,通过905nm红外激光,和红外接收器来检测消解杯4内液面高度。因为消解杯4底厚0.5cm，调整红外激光发射点，和红外接收器接收点的高度至1.7cm。当消解杯4内液面到杯底的距离小于1.2cm时，红外光接收器接收的红外激光强度发生变化，从而激发加液装置7，加液装置7包括控制器、储液容器和管路。加液装置7可以调整加液体积，加液体积从ImL?20mL分20档可调；加液装置7有四个储液容器9分别放置不同溶液，分别通过加液管路11加入到混液容器12中。加液管路11上设置有阀门一 10。混液容器12中的溶液通过混液管路14将溶液加入到消解杯4中。混液管路14上设置有阀门二 13。阀门一 10与阀门二 13为电动阀门。控制器通过红外激光监测装置8的信号与预设的程序控制加液管路11与混液管路14上的阀门一10和阀门二 13的开闭，达到加液目的。加液装置7不但可以单独加入溶液也可以将溶液在混液容器12中混合后再加入到消解杯4中。一个消解杯4可以配套一个加液装置7，一个加液装置7也可以对应给多个消解杯4加液。这个设计不仅弥补了实验操作人员在消解过程中，对消解