、硝酸并且按照特定加 入顺序和反应条件在敞开状态和室温环境中进行充分的样品分解预反应，尽量挥发除去土 壤样品中所含二氧化硅等基体组分，也即以四氟化硅形式尽可能挥发除去部分二氧化硅基 体；同时，通过控制微波密闭消解条件和消解组合试剂的种类及用量等用以确保待测组分 被有效分解进入溶液但是尽量减少三氧化二铝等基体组分被消解反应进入溶液的浓度，也 即促使三氧化二铝不被酸消解而是以残渣形式沉积于容器底部被排除在外不能进入检测 溶液之中；以及通过酸、水的配比及用量，并且控制溶液呈强酸度、小体积和高温反应等介 质条件，促使已经被消解进入溶液中的部分硅基体又重新以硅酸等形态凝聚析出沉淀于容 器底部。以多种措施相结合，从而达到简化所制备样品检测溶液的基体构成和含量水平，有 效降低盐类浓度的目的，虽然同常规方式一样采取了增大样品称取质量和减少稀释比例等 措施，人为提高所制备样品溶液中待测元素的浓度用以保障微量或痕量水平的元素组分能 够被仪器有效检测，但由于基体中二氧化硅、三氧化二铝等组分部分或被挥发除去、或被凝 聚沉淀析出、或以残渣形式排除在外而未能进入所制备样品溶液，因此解决了基体效应以 及高盐类浓度的影响，克服了现有样品制备方法的技术缺陷。同时敞开体系中的预反应以 及密闭状态下的微波消解，两者的控制条件均有效地避免汞均有效地避免汞、砷等易挥发 性待检元素的损失，而且样品消解快速高效，本发明从称取样品、预反应、微波消解、冷却定 容直到元素测定的全流程仅需1小时。
[0028] 本发明样品溶液制备方法首先在敞开体系和室温环境中进行二次预分解反应处 理，用以尽量以四氟化硅形式挥发除去样品中二氧化硅等主量基体组分，降低所制备样品 检测溶液中基体组分和盐类的浓度。然后才在高压密闭状态下采用微波消解方式并且分 别控制在二个不同的温度条件下进行加热反应，促使多金属矿土壤样品中待测元素组分被 快速有效完全消解进入检测溶液，并且确保密闭容器中气体压力安全受控用以避免因气体 泄漏而导致汞等易挥发性元素的损失；同时通过选择消解组合试剂和设置微波加热消解控 制条件，人为有意地尽量确保三氧化二铝等基体组分不能够被酸消解反应进入检测溶液之 中，而是以残渣形式沉积于容器底部，从而进一步降低所制备的样品检测溶液中基体组分 和盐类浓度；以及通过酸、水的配比及用量，并且控制溶液呈强酸度、小体积和高温反应等 介质条件，促使已经被消解进入溶液中的部分硅基体又重新以硅酸等形态凝聚析出沉淀于 容器底部。总之，通过或挥发除去基体组分，或凝聚析出沉淀基体组分，或避免基体组分被 消解进入检测溶液之中，多种措施相结合有效简化或降低了所制备样品检测溶液中基体组 分的构成和含量水平以及盐类浓度，因此虽然同常规方法一样采用了增大样品称取质量和 减少了稀释比例用以确保微量、痕量元素检测结果准确性的技术措施，但是有效避免了现 有方法所存在的基体效应、高盐类浓度等干扰因素影响元素测定的技术缺点，故本方法的 样品称取质量可以放大到1~2g，稀释体积则可以缩小到50mL，也即其预处理所得检测溶 液中样品的固液稀释比例可以高达〇. 02~0. 04g/mL，远高于ICP-OES法测定所要求固液 稀释比例（固体溶解量）小于〇.Olg/mL以及ICP-MS法测定所要求固液稀释比例（固体 溶解量）小于〇.〇〇2g/mL的常规条件，故而更加有利于样品中痕量组分的准确测定；而且敞 开体系预反应以及密闭状态下微波消解的控制条件均有效地避免汞、砷等易挥发性待检元 素的损失，提高了汞等元素测定结果的准确性；同时，样品消解快速高效，本发明从称取样 品、预反应、微波消解、冷却定容直到元素测定的全流程仅需1小时。
[0029] 另外，本发明的样品溶液制备方法适用广泛，满足了电感耗合等离子体原子发射 光谱法（ICP- 0ES)、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)、火焰或石墨炉原子吸收光谱法 (F-AAS、GF-AAS)、氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS)等分析测试手段对溶液盐类浓 度、检测下限等技术要求，能够运用上述方法中的一种或多种同时或分别逐一测定所制备 样品检测溶液中的元素含量。本方法高效快捷，准确度精密度好，可用于多金属类土壤、矿 物等各类样品中含量范围覆盖从I. 5XKT1~IXKT7的重金属元素汞铅砷锑等和贵金属元 素银等以及其它有益金属元素铁铜铬锰镍等的含量的测定。
【具体实施方式】
[0030] 本发明测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，包括如下步骤：
[0031] a、称取待测样品，加入氢氟酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液A;其中，按料液 比，待测样品：氢氟酸=(1:2~1:3)g/mL;并且称取样品质量为1.0~2.Og;
[0032] b、在溶液A中加入盐酸和硝酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液B;其中，按体积 比，盐酸：硝酸=3:1，并且1.0~2.Og待测样品需要分别加入9~15mL浓盐酸和3.0~ 5.OmL浓硝酸；
[0033] c、向溶液B中加入水，然后密闭环境中进行微波一段消解反应，升温速度为3~ 5min升温至70~90°C，然后保持5~7min;其中，微波一段消解反应中微波功率为600~ 1200W，按照体积比，盐酸：水=1:1~1. 5 ;
[0034]d、继续升温，进行微波二段消解反应，升温速度为5~IOmin升温至110~130°C， 然后保持15~20min;其中，微波二段消解反应中微波功率为600~1200W;
[0035]e、冷却，以水稀释定容于50mL容量瓶中混合均匀即得预处理样品。
[0036] 其中，作为优选方案，将称取的矿物或土壤待测样品于容器中，不加入任何水分直 接在干燥的所称取的待检样品中加入浓氢氟酸，在敞开状态和室温环境中摇动容器将样品 分散于氢氟酸之中并且加快消解反应，通过充分预反应促使四氟化硅等反应产生的气体逸 出直至溶液平静无气泡产生。作为优选方案，按料液比，待测样品：氢氟酸=l:3g/mL，也 即，每Ig待测样品中加入3mL的氢氟酸。土壤或矿石类样品中二氧化硅和三氧化二铝的含 量通常较高，有的其总量甚至能够占到样品50-90%的比率，加入氢氟酸有利于消解二氧化 硅、二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二铝等难溶氧化物，而且利用氟离子的络合作用促进银 离子等稳定存在于溶液中而不会形成氯化银沉淀等。
[0037] 其中，作为优选方案，氢氟酸、盐酸和硝酸均为未经稀释的市场销售的最浓试剂， 浓硝酸质量百分比浓度是65 %~68 %，氢氟酸质量百分比浓度是40 %~47 %，浓盐酸质量 百分比浓度为36 %~38%。
[0038] 进一步的，作为优选方案，在b、c步骤之间，优选将溶液B静置一段时间，优选静置 2 ~3min〇
[0039] 其中，c步骤加入水是为了水进行冲洗容器壁和稀释溶液。作为优选方案，按体积 比，盐酸：水=1:1。
[0040] 作为优选方案，C步骤微波一段消解反应的升温速度优选为4min升温至80~ 85°C，然后保持6~7min;其中，微波一段消解反应中微波功率为600W。
[0041] 进一步的，作为优选方案，d步骤微波二段消解反应的升温速度优选为8~9min升 温至120~130°C并保持17~18min;其中，微波二段消解反应中微波功率为1200W。
[0042] 优选地，e步骤冷却至35°C以下，然后以水稀释定容于50mL容量瓶中混合均匀，也 即最终检测溶液中样品的固液稀释比例为0. 02~0. 04g/mL。
[0043] 通常，称取矿物或土壤样品I.0~2.0g，加入3.0~6.OmL浓氢氟酸，在敞开状 态和