从药丸中测定桂皮醛含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药品质量控制方法技术领域，具体涉及一种从药丸中测定桂皮醛含量的方法。
【背景技术】
[0002]现有的药品标准是在上世纪90年代初颁布的，虽然其标准检查简单、易控，但是该标准中却没有关于药品有效成分含量等质量检测方法的规定；从而导致药品生产单位虽然可以在不用分辨药材的内在质量的情况下，就可以轻松的制造出符合原质量标准的药物成品来，但是其制得的药品质量不稳定，品质不闻。
[0003]其中，本发明所述的药丸是指以红参150g、熟地黄300g、巴戟天150g、陈皮75g、菟丝子150g、白术150g、山药150g、黄苗100g、获茶150g、牛膝100g、肉灰蓉150g、肉桂100g、当归150g、杞子100g、鹿茸75g、小茴香75g、白芍75g和甘草50g作为处方，经过粉碎成粉，过筛，混合均匀，按每100克混合粉加炼蜜120g?140g，制成的参茸丸。该药丸可以通过对药丸中肉桂含量的检测、控制来使该药丸的疗效得以体现出来。其中，每颗该药丸肉桂含量以桂皮醛计，如果每颗该药丸肉桂含量以桂皮醛计，少于2.5mg，则该药丸不合格；如果每颗该药丸肉桂含量以桂皮醒计，不少于2.5mg,则该药丸合格。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种从药丸中测定桂皮醛含量的方法，该方法是通过高效液相色谱法测定成品药丸中桂皮醛的含量，确保成品药丸质量稳定，品质高。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种从药丸中测定桂皮醛含量的方法，该方法是以桂皮醛作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中桂皮醛的含量；
该方法包括以下具体步骤:
A.色谱条件和系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比48:52作为流动相，检测波长为288nm，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于7000 ；
B.对照品溶液的制备:取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含有5μg桂皮醛的溶液，即得；
C.供试品溶液制备:取本品2g，剪碎，精密称取0.5g，置25mL量瓶中，加5mL水，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理10分钟；然后再加入15mL甲醇，摇匀，在超声功率为80W，超声频率为50KHz下继续超声处理20分钟，放冷至室温，加甲醇补足至刻度，摇匀并过滤，取续滤液，即得；
D.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ L，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0006]由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个肉桂含量测定的检查，而该肉桂的含量测定以桂皮醛计，通过高效液相色谱法测定桂皮醛含量，并对其含量做出限定，来达到该成品药丸质量控制的目的，使得生产并出售的成品药丸质量稳定，品质闻。
【附图说明】
[0007]图1为桂皮醛对照品色谱图；
图2为实施例1中供试品色谱图；
图3为实施例2中供试品色谱图。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明做进一步详述:
实施例1
从药丸中测定桂皮醛含量的方法，其使用的仪器与试剂:液相色谱仪型号:LC-20AD ；色谱柱:4.6mmX250mm;阿魏酸对照品:由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为蒸馏水；
该包括以下步骤:
A.色谱条件和系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比为48:52作为流动相，检测波长为288nm，柱温为室温，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于7000 ；
B.对照品溶液的制备:取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含有5μg桂皮醛的溶液，即得；
C.供试品溶液制备:取本品2g，剪碎，精密称取0.5g，置25mL量瓶中，加5mL水，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理10分钟；然后再加入15mL甲醇，摇匀，在超声功率为80W，超声频率为50KHz下继续超声处理20分钟，放冷至室温，加甲醇补足至刻度，摇匀并过滤，取续滤液，即得；
D.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ L，注入液相色谱仪，得到测定对照品溶液及其供试品溶液的峰面积，用外标法计算得到每颗药丸中桂皮醛的含量为
2.42mg0
[0009]实施例2
从药丸中测定桂皮醛含量的方法，其使用的仪器与试剂:液相色谱仪型号:LC-20AD ；色谱柱:4.6mmX250mm;阿魏酸对照品:由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为蒸馏水；
该包括以下步骤:
A.色谱条件和系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比为48:52作为流动相，检测波长为288nm，柱温为室温，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于7000 ；
B.对照品溶液的制备:取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含有5μg桂皮醛的溶液，即得；
C.供试品溶液制备:取本品2g，剪碎，精密称取0.5g，置25mL量瓶中，加5mL水，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理10分钟；然后再加入15mL甲醇，摇匀，在超声功率为80W，超声频率为50KHz下继续超声处理20分钟，放冷至室温，加甲醇补足至刻度，摇匀并过滤，取续滤液，即得；
D.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ L，注入液相色谱仪，得到测定对照品溶液及其供试品溶液的峰面积，用外标法计算得到每颗药丸中桂皮醛的含量为2.57mg。
【主权项】
1.一种从药丸中测定桂皮醛含量的方法，其特征在于:它是以桂皮醛作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中桂皮醛的含量。
2.根据权利要求1所述的从药丸中测定桂皮醛含量的方法，其特征在于:所述高效液相色谱法测定药丸中桂皮醛的含量包括有以下步骤: A.色谱条件和系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比48:52作为流动相，检测波长为288nm，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于7000 ； B.对照品溶液的制备:取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含有5μg桂皮醛的溶液，即得； C.供试品溶液制备:取本品2g，剪碎，精密称取0.5g，置25mL量瓶中，加5mL水，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理10分钟；然后再加入15mL甲醇，摇匀，在超声功率为80W，超声频率为50KHz下继续超声处理20分钟，放冷至室温，加甲醇补足至刻度，摇匀并过滤，取续滤液，即得； D.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ L，注入液相色谱仪，测定，即得。
【专利摘要】本发明公开一种从药丸中测定桂皮醛含量的方法，该方法是以桂皮醛作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中桂皮醛的含量。本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个肉桂含量测定的检查，而该肉桂的含量测定以桂皮醛计，通过高效液相色谱法测定桂皮醛含量，并对其含量做出限定，来达到该成品药丸质量控制的目的，使得生产并出售的成品药丸质量稳定，品质高。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104655741
【申请号】CN201410004565
【发明人】陈敏斐
【申请人】广西梧州三鹤药业有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年1月6日