一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于核泵清洗液中离子含量的技术领域，尤其涉及一种核泵清洗液中阴离 子含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 核泵在整座核电站中起着重要的作用，核泵的特殊工况决定着若核泵材料受到污 染，则污染物有可能进入回路，并引起下列危害：反应堆堆芯沉积物的活化；沉积物对运动 部件带来不利影响；对不锈钢合金的局部（或总体）腐蚀；沉积物造成热交换下降。因此， 核泵材料的表面清洁度是核泵研发和生产制造过程中的重要课题。
[0003] 无论是ASME(美国材料试验协会）还是RCC-M(压水堆核岛机械设备设计和建造 规则）规范，都对核泵材料的表面清洁程度提出了严格的要求。实际运作情况表明，几大核 岛主设备制造商对污染的要求相当高，从制造开始就加强了防污控制，其中包括标识材料、 切削机、打磨砂轮、钢刷、切削液等等一切可能引起污染的东西。当然，与奥氏体钢表面接触 的工装也是要选用奥氏体钢材料，以防止铁素体污染。
[0004] 虽然ASME和RCC-M规范都明确了核泵材料防污染的指导性原则，各核岛主设备制 造商也都对核泵材料的防污染验收标准提出了非常严格的要求，在擦拭工艺中采用到的清 洗材料中无机阴离子的含量有严格要求，如氟含量不超过200ppm、氯含量不超过200ppm和 硫含量不超过250ppm，但对于设计寿命在60年的一级核主泵表面的擦拭工艺方法在我国 尚无标准，对清洗材料中无机阴离子的检测方法也没有明确的规定。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，本 发明提供的测定方法为核泵清洗液中阴离子含量的检测提供方法依据。
[0006] 本发明提供了一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤：
[0007] 采用离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所 述阴离子包括f_、cr和so42_;
[0008] 将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液；
[0009] 采用离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建 立的标准曲线，得到核泵清洗液中阴离子的浓度。
[0010] 优选地，所述离子色谱法中的淋洗液为碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液。
[0011] 优选地，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液为4. 5mmol/L碳酸钠和0. 8mmol/L碳酸 氢钠的混合溶液。
[0012] 优选地，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透 剂和清洗剂中的一种或多种。
[0013] 优选地，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或丙酮溶液，预处理过程为：
[0014] 将核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A;
[0015] 将混合液A中有机物质挥干，再加入水，得到混合液B ;
[0016] 将混合液B进行洗脱，得到预处理核泵待测清洗液。
[0017] 优选地，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、切削液、渗透剂或清洗剂，预处理过 程为：
[0018] 以淋洗液作为吸收液，将核泵待测清洗液置于氧弹燃烧装置中进行氧弹燃烧，得 到混合液C;
[0019] 将混合液C进行洗脱，得到预处理核泵待测清洗液。
[0020] 优选地，所述阴离子混合标准溶液中F质量浓度为0. 02mg/L~2. Omg/L。
[0021] 优选地，所述阴离子混合标准溶液中Cr质量浓度为0. 02mg/L~2. Omg/L。
[0022] 优选地，所述阴离子混合标准溶液中SO广的质量浓度为0. 05mg/L~5. Omg/L。
[0023] 优选地，离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液时预处理核泵待测清洗液的进样 量为IOOyL ;
[0024] 离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液时采用AS23阴离子分离柱。
[0025] 本发明提供了一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤：采用离 子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所述阴离子包括r、 cr和核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液；采用离子色谱法 测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到核泵 清洗液中阴离子的浓度。本发明为核泵清洗液中阴离子含量的测定提供了方法依据；本发 明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的测试方法是保证核泵清洁度达到要求 的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵阴离子符合相关防污的要求。
【附图说明】
[0026] 图1为对称峰峰高乘半峰宽法计算峰面积示意图；
[0027] 图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的混合标准使用液中r、cr和 SO广的色谱图。
【具体实施方式】
[0028] 本发明提供了一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤：
[0029] 采用离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所 述阴离子包括f_、cr和so42_;
[0030] 将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液；
[0031] 采用离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建 立的标准曲线，得到核泵清洗液中阴离子的浓度。
[0032] 本发明采用离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲 线，所述阴离子包括F_、cr和SO42-。
[0033] 在本发明中，所述阴离子混合标准溶液为r、cr和SO广混合标准使用液。所述阴 离子混合标准溶液的制备方法优选包括以下步骤：
[0034] 将氟标准储备液、氯标准储备液和硫酸根标准储备液混合，定容，得到阴离子混合 标准溶液。
[0035] 在本发明的具体实施例中，所述氟标准储备液优选为氟化钠溶液；所述氟化钠溶 液的质量浓度优选为1000yg/mL;所述氯标准储备液优选为氯化钠溶液，所述氯化钠溶液 的质量浓度优选为1000Ug/mL;所述硫酸根标准储备液优选为硫酸钠溶液，所述硫酸钠溶 液的质量浓度优选为1000Ug/mL。
[0036] 在本发明中，所述阴离子混合标准溶液中r的质量浓度优选为2mg/L，C厂的质量 浓度优选为2mg/L，所述SO广的质量浓度优选为5mg/L。
[0037] 本发明对建立标准曲线的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建立 标准曲线的技术方案即可。在本发明中，所述标准曲线的建立优选包括以下步骤：
[0038] 将一系列不同浓度的阴离子混合标准溶液采用离子色谱法进行测定，测试阴离子 混合标准溶液中阴离子的峰面积，根据得到的不同浓度的阴离子混合标准溶液的峰面积绘 制阴离子浓度和峰面积对应关系的函数曲线，即为标准曲线。在本发明中，所述一系列不 同浓度的阴离子混合标准溶液的数量优选为5个以上，更优选为5~10个；所述一系列不 同浓度的阴离子混合标准溶液中阴离子的浓度是已知的，其中，氟离子的质量浓度优选为 0? 02mg/L~2.Omg/L，氯离子的质量浓度优选为0? 02mg/L~2.Omg/L，硫酸根的质量浓度优 选为 0? 05mg/L~5.Omg/L。
[0039] 将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液。在本发明中，所述核 泵清洗液优选包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。 本发明对所述核泵待测清洗液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的核泵待 测清洗液即可，如可以采用其市售商品。在本发明的实施例中，所述乙醇溶液购买于沈阳力 诚试剂销售中心；所述丙酮溶液购买于沈阳力诚试剂销售中心；所述显影剂购买于沈阳融 腾科工贸易有限公司；所述切削液购买于沈阳鑫润德经