一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法

文档序号:8338134阅读:277来源:国知局
一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,更具体地说是采用 气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的氟醚菌酰 胺含量的方法,属于农药残留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002] 氟醚菌酰胺(LH-2010A)是山东省联合农药工业有限公司于2010年创新合成 的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂,化学名称为:N-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-甲 基)-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺,结构式为:
【主权项】
1. 一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下 步骤: (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中,加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin,加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心; (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中,加入基质分散固相萃取剂,涡旋振荡,离心,取一 定量净化液氮气吹干后,用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容,过膜后,待气 相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测; (3) 标准工作溶液的配制 将不含氟醚菌酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理,得样品提取净化 残渣,加入适量溶剂和混合标准溶液,涡旋混匀,配制成至少3个浓度的氟醚菌酰胺系列混 合标准工作液; (4) 测定和结果计算 将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定,以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到基质标准工作曲线;在相同条件下将步骤(2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定,测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积,代入 基质标准曲线,得到样品液中氟醚菌酰胺含量,然后根据样品液所代表试样的质量计算得 到样品中氟醚菌酰胺残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,其特征在 于,步骤(1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品,需降低称样量,并加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,其特征在 于,步骤(1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析,采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加 入乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,其特征在 于,步骤(2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C 18和PSA组成,每体积提取液中无水硫 酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。
5. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,其特征 在于,步骤(4)中GC-NCI-MS分析条件为:色谱柱:HP-5MS毛细管色谱柱,柱长30m,内径 0. 25mm,膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气:He,不分流模式进样,进样量:1 y L ;恒流 模式,流速1. OmL/min ;升温程序:初温60°C保持2min,以每分钟20°C的速度升至200°C,然 后以每分钟2°C的速度升至220°C,再以每分钟20°C的速度升至280°C,保持lOmin ;传输线 温度:280°C ;电离模式:负化学电离,即NCI模式,能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式: 选择离子监测(SIM)模式,监测的离子为:416、222、380、418。
【专利摘要】本发明公开了一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为93.0%~97.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.2%,检出限低于2.13 μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求,为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104655782
【申请号】CN201510109770
【发明人】崔淑华
【申请人】崔淑华
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月12日
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