一种石墨烯分散液的定量分析方法

文档序号:8359642阅读:749来源:国知局
一种石墨烯分散液的定量分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种石墨烯分散液的定量分析方法。
【背景技术】
[0002] 石墨稀(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。石墨稀具有 理想的二维晶体结构,其碳原子以sp2杂化方式互相键合,形成只包含六角元胞的刚性片 层结构,是世界上最薄的二维材料,其厚度仅为0. 35 nm。
[0003] 石墨烯因其结构的独特和性能的优异,迅速成为研宄热点。随着石墨烯的在电子、 储能、生物、医药等领域的应用不断被探索,阻碍石墨烯生产及应用的问题成为了研宄的关 键。作为最有可能规模化制备石墨烯的化学还原法,也存在着产品易团聚、难分散等问题。 因此,通过对石墨烯进行改性以获得高分散性石墨烯材料是现在的研宄热点,而如何对石 墨烯在溶液中的分散度进行定量分析也是目前急需解决的问题。
[0004] 石墨烯传统的测试方法一般都采用原子力显微镜或透射电镜。但无论是原子力显 微镜或是透射电镜都存在成本高购置困难的问题。对石墨烯分散液而言,更为困难的是,其 分散分散度无法用上述任何方法进行定量测定。
[0005] 由此可见,急需研宄一种新的低成本方法对石墨烯分散度进行定量分析。

【发明内容】

[0006] 为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种简单易行、可定量分析石墨烯、改性 石墨烯在水中或其他有机溶剂中分散度的方法,为评价石墨烯的分散性能,提供真实可信 的数据支撑,以解决现有的技术难题;该方法通过采用紫外可见光分光光度计对制备的石 墨烯、改性石墨烯分散液进行测试分析以获得其分散度。
[0007] 本发明所采用的技术方案如下:一种石墨烯分散液的定量分析方法,包括以下步 骤: 1) 配置不同分散度石墨烯标准分散液; 2) 绘制标准曲线:采用紫外可见分光光度计在660 nm波长处分别测定步骤1)所述标 准分散液的吸光度,通过已知的石墨烯标准分散度与吸光度的对应关系,绘制吸光度-分 散度的标准曲线; 3) 被测样品分析:将待测未知分散度的石墨烯分散液,用紫外可见分光光度计测定其 吸光度,按与步骤2)相同的方法测定未知分散度的待测石墨烯分散液的吸光度,根据所述 标准曲线得出所述待测石墨烯分散液的分散度。
[0008] 作为优选,所述分散剂为水,N-甲基吡咯烷酮,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜中的 任一种。
[0009] 作为优选,所述石墨烯分散液的分散度标准曲线由以下方法绘制:配置不同分散 度的石墨烯分散液,在660 nm波长处分别测定其吸光度;再分别取上述不同分散度的溶 液,将其烘干,测得不同分散度的溶液各自的分散度,然后根据分散度与吸光度的对应关系 绘制出标准曲线。
[0010] 作为优选,所述石墨烯分散液分散度呈梯度上升。
[0011] 作为优选,所述石墨稀分散液分散度范围为5 mg/L-100 mg/L。
[0012] 本发明提供的技术方案带来的有益效果是:石墨烯分散液具有良好的朗伯-比尔 行为,石墨烯分散液的分散度与紫外吸光度有良好的线性关系,A/l=aC。A/1是单位比色皿 长度的吸光度值,C是石墨稀分散液的分散度,a是石墨稀分散液的消光系数。利用该原理, 即可通过测试已知分散度的石墨烯分散液的吸光度,绘制分散度与吸光度的标准曲线,进 而测试未知分散度分散液的吸光度,计算得到其分散度。采用该方法对多种制备手段获得 的石墨烯、改性石墨烯分散液进行测试,结果表明其正确。
[0013] 本发明采用紫外-可见光分光光度计测试不同标准浓度吸光度,根据已知分散液 的标准分散度与分散液吸光度的对应关系,建立石墨稀分散液的标准分散度-吸光度曲 线。在实际测试时仅需测试待测分散液中石墨烯的吸光度,即可通过标准曲线计算石墨烯 的分散度。本发明适用范围广,可适用于石墨烯在不同分散剂中分散度的测试,为评价石墨 烯的分散度提供真实可信的数据依据,另外本发明还可以测试经过不同改性剂对石墨烯进 行改性得到的改性石墨烯分散液的分散度。
[0014] 本发明提供的方法具有成本低,操作简单易行的特点,克服了现有分散液测试方 法中步骤繁琐,周期长,无法定量,准确性差的缺点,使得测试过程简便易行,无需大型昂贵 仪器,并降低测试成本,具有很强的实用性。
[0015] 由此可见,本发明与现有技术相比,具有突出的实质性特点和显著的进步,其实施 的有益效果也是显而易见的。
【附图说明】
[0016] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于 本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他 的附图。
[0017] 图1为本发明实施例二石墨烯、改性石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液在不同 波长下的吸光度曲线; 图2为本发明实施例三所得的石墨烯在N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液的标准曲线;标 准曲线线性关系为:y=0. 0269x-0. 0209,R2 = 0. 9913。其中,R2必须要>0. 99,证明这是一 个线性特征非常明显的实验模型,即说明拟合直线能够以大于99. 99%地解释、涵盖了实测 数据,具有很好的一般性,可以作为标准工作曲线用于其他未知分散度分散液的测量; 图3为本发明实施例四所得的石墨烯在水分散液的标准曲线;标准曲线线性关系为: y=0. 0253x-0. 1006, R2 = 0. 9924。其中,R2必须要>0. 99,证明这是一个线性特征非常明 显的实验模型,即说明拟合直线能够以大于99. 99%地解释、涵盖了实测数据,具有很好的 一般性,可以作为标准工作曲线用于其他未知分散度分散液的测量; 图4为本发明实施例五所得的石墨烯在N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液的标准曲线;标 准曲线线性关系为:y=0. 0246x-0. 0394,R2 = 0. 9925。其中,R2必须要>0. 99,证明这是一 个线性特征非常明显的实验模型,即说明拟合直线能够以大于99. 99%地解释、涵盖了实测 数据,具有很好的一般性,可以作为标准工作曲线用于其他未知分散度分散液的测量; 图5为本发明实施例六所得的石墨烯在二甲基亚砜(DMSO)分散液的标准曲线;标准 曲线线性关系为:y=〇. 〇252x-〇. 0231,R2 = 0. 9932。其中,R2必须要>0. 99,证明这是一个 线性特征非常明显的实验模型,即说明拟合直线能够以大于99. 99%地解释、涵盖了实测数 据,具有很好的一般性,可以作为标准工作曲线用于其他未知分散度分散液的测量; 图6为本发明实施例七所得的CTAB改性石
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