一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ecd测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，更具体地说是 采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定蔬菜和水果中残留的氟醚菌酰胺含量的方 法，属于农药残留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山东省联合农药工业有限公司于2010年创新合成 的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂，化学名称为：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，结构式为：
【主权项】
1. 一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，其特征在于，所述方法包括 以下步骤： (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心； (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一 定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气 相色谱-电子捕获检测器（GC-E⑶）检测； (3) 标准工作溶液的配制 准确配制一定浓度的标准储备液和标准中间液，然后配制成至少3个浓度的氟醚菌酰 胺系列混合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-ECD测定，以标准工作液的色谱峰面 积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中净化后的 样品液注入GC-ECD进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入标准曲线，得 到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟醚菌酰 胺残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，其特 征在于，步骤（1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，其特 征在于，步骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时 需加入乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，其特 征在于，步骤（2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C 18和PSA组成，每体积提取液中无 水硫酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。
5. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，其 特征在于，步骤（4)中GC-E⑶分析条件为：色谱柱：DB-5毛细管色谱柱，柱长30m，内径 0. 32mm，膜厚0. 25 ym ;进样口温度250°C ;载气：高纯氮气，柱流量为1. 5mL/min ;不分流模 式进样，进样量：1 U L ;恒流模式，流速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分 钟20 °C的速度升至200 °C，然后以每分钟2 °C的速度升至220 °C，再以每分钟20 °C的速度升 至280°C，保持lOmin，检测器温度为300°C，尾吹气流量为30mL/min。
【专利摘要】本发明公开了一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的ECD测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测，外标法定量。本方法平均回收率为93.3%～98.3%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～6.5%，检出限低于3.16μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-14, G01N30-02
【公开号】CN104678024
【申请号】CN201510109393
【发明人】李瑞娟, 郭庆龙
【申请人】郭庆龙
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月12日